【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型希夫碱小分子化合物及其制备方法,属于有机合成领域。
技术介绍
醛(酮)与胺反应消去一分子水是制备希夫碱最经典的方法,在反应的过程中,可以通过除去反应过程中生成的水或者加入酸性催化剂来增加反应的进行,提高产率。希夫碱类化合物及金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域具有重要应用。在分析化学中,许多希夫碱化合物可用来检测或鉴别金属离子,通过色谱分析、荧光分析、光度分析等手段达到对某些离子的定量分析。根据本专利技术提供的希夫碱化合物结构分析,该化合物借助荧光分析用于某些金属离子的检测具有可行性。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新型希夫碱小分子化合物的制备方法。本专利技术的技术方案如下:一种希夫碱小分子化合物,具有下式I的结构:本专利技术所述的新型希夫碱小分子化合物是通过4-咔唑-苯胺和N,N-二乙酸乙酯基苯甲醛的希夫碱反应制备的。一种具有式I结构的希夫碱小分子的制备方法,步骤如下:a、4-咔唑-硝基苯的合成将一定量的对氟硝基苯、咔唑和碳酸钾加入三口瓶中,然后加入有机溶剂DMF,在氮气保护下升温至沸腾,搅拌12h,冷却至室温,将反应物倒入冰水中洗涤,抽滤,苯重结晶,真空干燥,得到黄色晶体b、4-咔唑-苯胺的合成取一定量的a中制得的4-咔唑-硝基苯加入三口瓶中,在乙醇为溶剂,以钯碳作催化剂的条件下逐滴加入水合肼,升温至78-83℃,搅拌7小时,冷却,抽滤,旋蒸除去溶剂,真空干燥得到淡黄色固体。c、希夫碱小分 ...
【技术保护点】
一种新型希夫碱小分子探针的结构如下
【技术特征摘要】
1.一种新型希夫碱小分子探针的结构如下
2.一种权利要求1所述新型希夫碱小分子探针化合物的制备方法,步骤如下:
a、4-咔唑-硝基苯的合成
将一定量的对氟硝基苯、咔唑、碳酸钾加入三口瓶中,然后加入有机溶剂DMF,在氮气保护下升温至150-160℃,搅拌12h,冷却至室温,将反应物倒入冰水中洗涤,抽滤,用苯重结晶,真空干燥,得到黄色晶体;
b、4-咔唑-苯胺的合成
取一定量的a中制得的4-咔唑-硝基苯加入三口瓶中,以乙醇为溶剂,以钯碳作催化剂的条件下逐滴加入水合肼,升温至78-83℃,搅拌17小时,冷却,抽滤,旋蒸出去溶剂,真空干燥得到淡黄色固体;
c、希夫碱小分子化合物的制备
取步骤b制得的4-咔唑-苯胺溶于乙醇溶剂,加入N,N-二乙酸乙酯基苯甲醛进行缩合,其中N,N-二乙酸乙酯基苯甲醛与4-咔唑-苯胺的摩尔比为1-1.5:1,二者在75-7...
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