氯乙烯悬浮聚合的中型聚合釜及采用该聚合釜的聚合方法技术

本发明专利技术公开了一种用于聚氯乙烯生产的中型聚合釜，包括釜体、传动装置、搅拌器、冷却夹套，釜体长径比为１．６－１．９５，容积４０－６０ｍ↑［３］，传动装置采用顶伸式传动装置，搅拌器采用两层三叶后掠式搅拌桨，冷却夹套采用半管螺旋型夹套，本发明专利技术长径比适当，传热效果好，单位体积产量高，特别适合我国中小型企业技术改造采用。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氯乙烯悬浮聚合的中型聚合釜及采用该聚合釜聚合氯乙烯的方法，具体地说，本专利技术涉及带有改进的三叶后掠式搅拌器的40-60m3聚合釜及采用该聚合釜悬浮法聚合氯乙烯的方法。在聚氯乙烯的生产过程中，一直存在着粘釜、产品颗粒不均匀、传热差等问题，严重影响聚氯乙烯产品的品质；特别是粘釜是聚氯乙烯生产中始终没有解决的问题，一般聚氯乙烯生产过程中，每一次聚合后都要对釜进行清洗，影响聚合釜生产能力的发挥。而上述问题的产生，除与聚合工艺有关外，还与聚合釜的结构，包括配套设备的设计有关。在聚氯乙烯生产过程中，聚合釜是主要的生产设备，其技术性能的优劣直接影响到聚氯乙烯的产量、质量和运行的经济性等。目前，国产的聚氯乙烯聚合釜只有30m3、13.5m3和7m3几种小釜型。这些小型聚合釜单位体积产量小，能耗高，而且相对投资大，生产效率低，已呈淘汰之势。80年代我国曾研制出80m3的大型聚合釜，但由于釜本身的结构及其它种种原因未能推广使用，目前国外使用的聚合釜以大型为主，例如美国古特里奇70m3的聚合釜，日本信越127m3聚合釜，德国汗尔斯的200m3聚合釜和欧洲的105m3聚合釜等。这些大型聚合釜生产效率高，经济性能好，但其技术要求和设备引进费用都很高，而且只适用于大型企业的生产。随着聚氯乙烯工业的发展，氯乙烯聚合釜也在向着最经济、生产效率高、建设费用及维修费用低、产品质量好、产量大的方向发展。到目前为止，我国的聚氯乙烯年产量在190万吨位左右，以中小型生产工厂为多。据调查，能够满足我国中小型企业技术改造需要的聚合釜，是一种介于40m3与60m3之间的高效能的中型聚合釜。这种聚合釜并不能以现有的大釜或小釜为原型进行直接缩小或放大得到，必须从聚氯乙烯的生产工艺出发进行研制。可是这种型号的聚合釜目前国内外尚无报道。一般聚合釜采用冷却套形式冷却，有整体夹套、螺旋导流型夹套、半管螺旋夹套，目前聚合釜的设计已经不再采用整体夹套，因为冷却水由夹套下口进入，经夹套环直升而上，由上口溢出，水流速度很低，湍流程度不够，冷却效果极差。采用螺旋夹套传热虽然有所改善，在加工较好的情况下，可以获得较大流速(2-3m/s)，从而大幅度地提高传热效果，是比较好理想的冷却方法，但因受到加工制造的限制，冷却水容易走“短路”使传热系数降低，因此聚合釜的冷却方法也有待改进。本专利技术的目的是提供一种中型聚氯乙烯聚合釜，其容积和长径比适当，结构设计合理，传热效果好，不粘壁，可以连续生产，单位体积产量高。本专利技术的另一个目的是提供一种采用上述聚合釜进行悬浮法聚合氯乙烯的方法。本专利技术是这样实现的一种用于聚氯乙烯生产的中型聚合釜，包括釜体、传动装置、搅拌器、冷却夹套，其中釜体长径比为1.6-1.95，容积40-60m3；公称直径2.5-4米，釜的直筒段高4.5-7米；选传动装置采用顶伸式传动装置，由电动机、减速机、联轴器和搅拌轴组成，搅拌轴联有底部支承装置；搅拌器采用两层三叶后掠式搅拌桨，安装在搅拌轴上；釜外直筒段设有螺旋状半管，釜外还设有喷淋阀，釜外有安全阀和带联锁装置的快开人孔等部件；选用新型PVC聚合防粘釜剂，旋转喷淋涂釜，通过运行四百余釜情况看，粘釜情况很轻，可连续运转200釜不清釜。聚合反应采用DCS系统控制，釜的总传热面积70-85m2，釜内设计压力1.5MPa。釜的整体设计为碳钢一不锈钢复合板，釜内壁采用电解抛光技术，表面粗糙度Ra=0.1-0.2μm，相当于陶瓷的光滑度。本专利技术的氯乙烯聚合反应釜采用三叶后掠式搅拌器，其中的桨叶直径和α、β角是控制流体流动方向的重要尺寸，直接影响搅拌效果，本专利技术中，α角控制在15-20度，γ角控制在30-50度；当采用两层三叶后掠式搅拌器时，每层搅拌器的作用高度为釜内径的1.2-1.5倍，桨叶直径与釜体直径之比为0.4，桨叶自内向外逐渐变大；采用这种结构，能达到全釜容积循环作用。拌器的转速为80-150rpm，叶端线速度10m/s，最高叶端线速度可达15m/s。本专利技术还从釜顶加入内冷管进行釜内传热，以弥补夹套传热面积的不足，且传热效果较好，一般内冷管的壁厚较薄，其热系数K=930-1163W/(m2.K)，内冷管的传热面积是夹套传热面积的30％，却传导出聚合反应热的40％，说明内冷管的传热效率比夹套要高。内冷管从釜顶加入，便于内冷管的维修、清洗抽出方便，另外内冷管在釜内起到挡板的作用，配合搅拌器使剪切作用适中，得到上下循环流，使反应均匀进行；适合于固体颗粒在10目以下，浓度不大于50％，粘度在100厘泊以下的氯乙烯聚合。本专利技术的另一个特征在于在釜底设有搅拌轴的支撑结构，其径向和轴向采用0型密封圈密封，一般在氯乙烯聚合时，轴套和轴瓦在设备运转时产生摩擦热，物料容易进入并由于局部过热产生塑化皮料，将搅拌轴“抱死”，难以清洗，本专利技术在釜底部设有注水结构和装置，配有注水泵进行连续注水，使水从轴套和轴瓦之间进入，将物料封位，克服了抱轴问题，而且起到局部冷却的作用。本专利技术的聚合釜，其长径比优选1.75-1.85，容积40-50m3；公称直径2.5-3.5米；最优选釜体长径比为1.80-1.85米，容积45m3；公称直径2.8-3.2米。本专利技术采用半管夹套式冷却方式，釜内壁和釜内构件外壁采用电解抛光，防粘釜效果、传热效果好。半管螺旋型夹套结构使冷却水沿半管螺旋上升，用不大的水量可以获得较大流速(4m/s)，用多进口及多出口的方式，更好地提高了传热系数，传热系数可达K=900W(m2.K)，是螺旋导板夹套的1.4倍，既提高传热系数，又增加釜体的强度，下封头采用整体夹套，进水口装一喷嘴进行射流。另外聚合釜的温度实现DCS控制系统自动化控制，结合上述冷却方式，聚合釜温度变化可以控制在±0.1-0.2℃范围内，釜的传热性能良好，不会出现超温无法控制等现象。聚合时采用的工艺为聚合釜内预先加入一定量的软水、分散剂、助剂及引发剂，搅拌均匀，抽真空试压后，氯乙烯单体由单体输送泵经流量计计量后送入聚合釜内。氯乙烯在聚合釜内进行悬浮聚合反应，生成聚氯乙烯桨料。聚合反应结束后，加入终止剂，停止聚合，进行釜内未聚合单体回收操作。回收完毕后，用出料泵将聚氯乙烯桨料送至接料槽内，进行沉析处理，处理后的聚氯乙烯桨料，经离心、旋风干燥后，送包装机包装，得到成品聚氯乙树脂。根据该釜的搅拌形式、釜的传热效果和生产树脂牌号，调整优化聚合配方，使聚合过程中未反应的氯乙烯单体在后处理过程中极易分离出来，聚合桨料经简单釜式汽提，得到卫生级、医用级PVC产品，产品残留单体含量小于5ppm。新配方的优点是聚合放热均匀、产品物理机械性能和加工性能优良、加工时塑化温度比常规同牌号PVC树脂低3℃。在助剂选择上均采用无毒品分散剂聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素为可用于食品行业的无毒品；引发剂采用无毒溶剂代替苯溶剂；其它助剂如终止剂、消泡剂、PH调节剂等均属无毒品。试生产的产品中残留氯乙烯含量在1～5ppm范围内，1,1-二氯乙烷含量＜150ppm，质量完全符合GB4803-94《食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准》要求。聚合反应完毕后，未聚合单体从釜顶经泡沫捕集器、缓冲罐、水环压缩机、冷凝器进行自压、加压、真空压缩三个阶段冷凝回收单体，未聚合单体回收率在95％以上；单体本文档来自技高网...

【技术保护点】
悬浮法聚合氯乙烯的方法，采用包括釜体、传动装置、搅拌器、冷却装置的中型聚合釜，其特征在于中型聚合釜结构为： １）．釜体长径比为１．６－１．９５，公称直径２．５－４米，容积４０－６０ｍ↑［３］； ２）．传动装置采用顶伸式传动装置，由电动机、减速机、联轴器、密封装置和搅拌轴组成，搅拌轴联有底部支承装置； ３）．搅拌器采用三叶后掠式搅拌桨，安装在搅拌轴上； ４）．冷却夹套采用半管螺旋型夹套。 聚合采用的工艺为： １）．聚合釜内预先加入一定量的软水、分散剂、助剂及引发剂，搅拌均匀，抽真空试压； ２）．氯乙烯单体由单体输送泵经流量计计量后送入聚合釜内在聚合釜内进行悬浮聚合反应； ３）聚合反应结束后，加入终止剂； ４）回收釜内未聚合单体； ５）出料泵将聚氯乙烯桨料送至接料槽内沉析处理，处理后的聚氯乙烯桨料，经离心、旋风干燥后，得到成品聚氯乙树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，左志远，张英民，黄虎林，张军，阳洁，张泉，梁军，郎需霞，郑卫国，
申请(专利权)人：青岛海晶化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]