本发明专利技术涉及一种环氧琥珀酸盐的制备方法，以碳酸钠或碳酸氢钠、水、顺丁烯二酸酐为原料生成顺丁烯二酸二钠盐，在钨酸钠为催化剂的条件下，以过氧化氢为原料合成环氧琥珀酸盐。由于采用碳酸钠或碳酸氢钠为原料，反应过程更加温和可控，系统运行更稳定，原料相对便宜，反应过程中，生成的水量少，产物固含量较高，产品品质更容易控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工
，具体涉及一种环氧琥珀酸盐的制备方法。
技术介绍
环氧琥珀酸盐是一种重要的化工原料，也是聚环氧琥珀酸合成过程的中间体。 在聚环氧琥珀酸的研究中，关于合成环氧琥珀酸盐的部分，比较有代表性的有美国专利 US46M159，其工艺路线是将顺丁烯二酸酐溶解在水中、再加入氢氧化钠生成顺丁烯二酸钠，加入钨酸钠为催化剂、连续加入过氧化氢，用氢氧化钠调节并保持反应过程PH = 5 7，合成环氧琥珀酸钠盐。国内相关专利CN1470493A的权利要求中，提出采用顺丁烯二酸酐溶解于水中生成顺丁烯二酸，加入氢氧化钠水溶液直至pH = 5 7，加入一定量的钨酸钠催化剂，在50 100°C温度下，连续加入过氧化氢水溶液合成环氧琥珀酸钠盐。国内专利 CN101538362A提出将马来酸酐用去离子水溶解，30°C 60°C搅拌下加入氢氧化钠溶液，控制温度60°C 100°C下加入钨酸钠、过氧化氢，调节pH = 5 7，反应2 100小时，然后冷却至20°C以下，加入一种沉淀剂混合搅拌，抽滤后加水，维持pH在6 7加热至70。C 100°C得到环氧琥珀酸。上述环氧琥珀酸盐合成工艺中，通常采用氢氧化钠作为原料，氢氧化钠属于强碱性化合物，与酸性化合物顺丁烯二酸酐混合时发生中和反应，生成大量反应热，反应过程剧烈，反应过程中温度控制困难。同时，氢氧化钠作为该工艺主要化工原料，其价格相对较高， 对环氧琥珀酸盐的生产成本有较大影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧琥珀酸盐的制备方法，其特征包括以碳酸钠或碳酸氢钠、水、顺丁烯二酸酐为原料生成顺丁烯二酸二钠盐，在钨酸钠为催化剂的条件下， 以过氧化氢为原料合成环氧琥珀酸盐。该方法采用碳酸钠或碳酸氢钠作为原料，以代替目前常用的氢氧化钠原料，在其它反应条件基本不变的情况下，可获得较好品质的环氧琥珀酸盐溶液。其主要工艺步骤为第一阶段按顺丁烯二酸酐与水的摩尔比为1 (5 10)，将顺丁烯二酸酐溶解， 加入碳酸(氢)钠原料，生成顺丁烯二酸二钠盐，控制碳酸钠与顺丁烯二酸酐的摩尔比为 (3 5) 4，碳酸氢钠与顺丁烯二酸酐的摩尔比为O 4) 2；第二阶段按顺丁烯二酸摩尔数的0. 10%加入钨酸钠，在50 70°C下，连续加入过氧化氢原料，过氧化氢的总加入量是顺丁烯二酸酐摩尔数的ι. O 1. 2倍，加入时间彡30min,同时用碳酸(氢)钠控制pH = 5 7，恒温60 80°C条件下30min 6h，生成环氧琥珀酸盐。在本专利技术方法中，包括采用将相应的顺丁烯二酸酐和水加入碳酸(氢)钠溶液中， 以实现第一阶段反应。本专利技术的有益效果在于在合成环氧琥珀酸盐过程中，使用弱碱性原料碳酸(氢)钠代替强碱性的工业原料氢氧化钠溶液，反应过程温和可控，系统运行更稳定，原料相对便宜，反应过程中，生成的水量少，产物固含量较高，产品品质更容易控制。具体实施例方式实施例1在装有搅拌器、回流冷凝器的500mL四口瓶中，加入49g(0. 5摩尔)顺丁烯二酸酐、IOOml水，在搅拌下慢慢加入约35gNa2C03固体。用水浴控制体系的温度在55°C以下。 用计量泵连续加入过氧化氢水溶液，将68g过氧化氢(30%水溶液)在30min内加完，同时用碳酸钠控制PH保持pH = 6 6. 5，60°C恒温1.证，得到环氧琥珀酸钠。通过离子色谱测试，环氧琥珀酸纯度达91.64%。实施例2在装有搅拌器、回流冷凝器的500mL四口瓶中，加入49g(0. 5摩尔)顺丁烯二酸酐、IOOml水，在搅拌下慢慢加入约45gNa2C03固体。用水浴控制体系的温度在55°C以下。 用计量泵连续加入过氧化氢水溶液，将68g过氧化氢(30%水溶液)在30min内加完，同时用碳酸钠控制PH = 6. 5 7，65°C恒温1.证，得到环氧琥珀酸钠。通过离子色谱测试，环氧琥珀酸纯度达92. 60%。实施例3在装有搅拌器、回流冷凝器的500mL四口瓶中，加入49g(0. 5摩尔)顺丁烯二酸酐、IOOg水，在搅拌下慢慢加入约60gNaHC03固体。用水浴控制体系的温度在55°C以下。用将68g过氧化氢(30%水溶液)在30min内加完，同时用NaHCO3控制pH = 6 6. 5,60°C 恒温1.证，得到环氧琥珀酸钠。通过测试，环氧琥珀酸纯度达90. 60%。实施例4在装有搅拌器、回流冷凝器的500mL四口瓶中，加入49g(0. 5摩尔)顺丁烯二酸酐、IOOg水，在搅拌下慢慢加入约70gNaHC03固体。用水浴控制体系的温度在55°C以下。用将68g过氧化氢(30%水溶液)在30min内加完，同时用NaHCO3控制pH = 6. 5 7，65°C 恒温1.证，得到环氧琥珀酸钠。通过测试，环氧琥珀酸纯度达91. 80%。权利要求1.一种环氧琥珀酸盐的制备方法，该方法以碳酸钠或碳酸氢钠、水、顺丁烯二酸酐为原料生成顺丁烯二酸二钠盐，在钨酸钠为催化剂的条件下，以过氧化氢为原料合成环氧琥珀酸盐。其具体步骤有第一阶段按顺丁烯二酸酐与水的摩尔比为1 (5 10)，将顺丁烯二酸酐溶解，加入碳酸(氢)钠原料，生成顺丁烯二酸二钠盐，控制碳酸钠与顺丁烯二酸酐的摩尔比为(3 5) 4，碳酸氢钠与顺丁烯二酸酐的摩尔比为O 4) 2；第二阶段按顺丁烯二酸酐摩尔数的0. 10%加入钨酸钠，在50 70°C下，连续加入过氧化氢原料，过氧化氢的总加入量是顺丁烯二酸酐摩尔数的1. 0 1. 2倍，加入时间 (30min,同时用碳酸(氢)钠控制pH = 5 7，恒温60 80°C条件下30min 6h，生成环氧琥珀酸盐。2.根据权利要求1所述的环氧琥珀酸盐的制备方法，其特征在于将顺丁烯二酸酐与水加入碳酸(氢)钠溶液中，获得顺丁烯二酸二钠盐。全文摘要本专利技术涉及一种环氧琥珀酸盐的制备方法，以碳酸钠或碳酸氢钠、水、顺丁烯二酸酐为原料生成顺丁烯二酸二钠盐，在钨酸钠为催化剂的条件下，以过氧化氢为原料合成环氧琥珀酸盐。由于采用碳酸钠或碳酸氢钠为原料，反应过程更加温和可控，系统运行更稳定，原料相对便宜，反应过程中，生成的水量少，产物固含量较高，产品品质更容易控制。文档编号C07D303/48GK102432567SQ20111034717公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日专利技术者吴怀之, 吴美玲, 李霞, 秦建光 申请人:中国科学院青岛生物能源与过程研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴怀之，李霞，秦建光，吴美玲，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：
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