从甘草中提取甘草苷的方法技术

技术编号:7234576 阅读:302 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种从甘草中提取甘草苷的方法,该方法包括如下步骤:(1)将甘草粉碎,用去离子水提取,过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液上混合树脂柱,并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明专利技术的方法提取的甘草苷为天然提取物,纯度高,成本低,生产效率高,质量稳定可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甘草苷的提取纯化方法,特别涉及一种。甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草 (G. inflate Batal.)、光果甘草(G. glabra L.)的干燥根及根茎H J,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性,除了消炎、抗菌、抗变态等作用外,在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。甘草苷(Liquiritin),是异甘草苷的同分异构体,白色结晶,分子式C21H22O9,分子量418.39,可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂,熔点2121 2131。现代研究表明,甘草苷有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。甘草苷结构式使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合,使得甘草苷分离纯化效果更好。 中国专利CN101289480 —种甘草苷的分离制备方法通过水提醇沉、膜分离,然后使用大孔树脂分离甘草苷;中国专利CN102050851A甘草苷及其制备方法,是从甘草酸粉中提取甘草苷,采用稀氨水提取,有机溶剂萃取,然后使用聚酰胺树脂分离甘草苷;这些专利提取过程相对复杂,而且均是使用单一树脂,生产效率低。本专利技术的目的是充分利用自然资源,提供一种。本专利技术的技术方案概述如下,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1:5 8的条件下,用去离子水提取120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20% 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以
技术介绍

技术实现思路
去离子水洗至无醇味,在60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。所述料液比为1:5 8。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合,混合质量比为2 :8。所述聚酰胺树脂型号为30-60目;60-100目。所述大孔树脂,型号为HPD-100;DlOlB ;HP-30。具体实施例方式下面通过具体的实施例说明本专利技术,下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术,但不以任何方式限制本专利技术。实施例1,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1:5的条件下,用去离子水提取 120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂HPD-100组成,用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20% 乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为 50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在 60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为91. 1。实施例2,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1-J的条件下,用去离子水提取 120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂60-100 目与大孔树脂DlOlB组成,用6倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为 50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在 60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为93. 5%。实施例3,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1:8的条件下,用去离子水提取 120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂60-100 目与大孔树脂HP-30组成,用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在 60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为96. 7%。实施例4,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1:6的条件下,用去离子水提取 120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂DlOlB组成,用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为 50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在 60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为98. 1%。实施例5,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量比为1:5的条件下,用去离子水提取 120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂60-100 目与大孔树脂HPD-100组成,用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为35% 乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为 50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅勻,在20°C条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在 60°C条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为98. 6%。实施例6,包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90°C,料液质量本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴巍
申请(专利权)人:天津市尖峰天然产物研究开发有限公司
类型:发明
国别省市:

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