生产高纯硅的方法技术

本发明专利技术涉及一种生产高纯硅的方法，所述方法包括提供含有1-10％重量钙的熔融硅、浇铸所述熔融硅、破碎所述硅、将破碎的硅在HCl和/或HCl+FeCl3的水溶液中进行第一溶浸步骤，以及在HF和HNO3的水溶液中进行第二溶浸步骤。此后，在1250℃-1420℃的温度对溶浸的硅颗粒进行热处理至少20分钟的时间，并在HF和HNO3水溶液中对热处理的硅进行第三溶浸步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
从美国专利4，539，194号知道一种生产纯硅的方法，其中将一种或多种钙化合物加入到熔融的冶金级硅中，加入的量足以得到含有约1.0-约10.0%重量钙的熔融硅。浇铸钙掺混(alloy)硅，将固化的硅预破碎，然后通过使用FeCl3和HCl的水溶液对其进行溶浸步骤。该第一溶浸步骤导致硅的分解，其中对洗涤之后所得的硅晶粒进行使用HF和HNO3 的水溶液的第二溶浸步骤。当掺混钙的熔融硅固化时，钙的主要部分沿着硅的晶界固化为钙-硅化物相。该钙-硅化物相还含有冶金级硅中含有的大部分其他杂质元素，特别是铁、 铝、钛、钒、铬等。含这些杂质的钙-硅化物相在溶浸步骤期间溶解，因此从硅颗粒中除去了钙-硅化物相中包含的杂质元素。通过美国专利4，539，194号的方法得到了非常好的结果。 然而，已经发现并非所有的钙-硅化物相都在固化硅的晶界上出现。一些钙-硅化物相被隔离在硅晶粒内部和狭窄的通道中，因此在美国专利4，539，194号的溶浸步骤期间不能接触到酸溶液。因此需要一种方法，以进一步精炼通过美国专利4，539，194号的方法纯化的硅。专利技术_既述本专利技术因此涉及一种，所述方法包括提供含有1-10%重量钙的熔融硅；浇铸所述熔融硅；破碎所述硅；将破碎的硅在HCl和/或HCl+FeCl3的水溶液中进行第一溶浸步骤以及在HF和HNO3的水溶液中进行第二溶浸步骤，所述方法的特征在于，在 12500C _1420°C的温度对溶浸的硅颗粒进行热处理至少20分钟的时间，并在HF和HNO3的水溶液中对热处理的硅进行第三溶浸步骤。优选热处理在高于1300°C的温度进行，更优选在高于1400°C的温度进行。优选在第三溶浸步骤后用水洗涤硅颗粒。热处理可作为间歇过程或者连续进行。连续热处理例如可在具有水平移动带的隧道式炉中进行。已意想不到地发现，在热处理过程中含有杂质元素的残余钙-硅化物相和!^eSi2 相熔融，并且迁移出至硅颗粒的表面。另外，在热处理过程中其他硅化物相例如Cu3Si、 NiSi2, CuFeSi, FeNiCuSi等也迁移到硅颗粒表面。这些已迁移到硅颗粒表面的相随后在第三溶浸步骤中溶解，从而在第三溶浸步骤之后得到非常纯的硅颗粒。据相信，在低于硅熔点的温度，熔融硅化物相迁移到硅颗粒表面可能是由于以下事实当固体硅被加热到高温时， 硅化物相熔融并经历体积膨胀，同时硅经历体积增加，因此对熔融硅化物相产生力，将熔融硅化物相从硅颗粒的狭窄通道挤出到硅颗粒外表面。在进一步冷却时，熔融硅化物相在硅颗粒表面上固化。专利技术详述实施例1:W012] 将已按照美国专利4，539，194号的方法掺混钙并溶浸的硅颗粒样品分别在 12500C、1400°C和1420°C热处理约60分钟，此后在HF+HN03的水溶液中溶浸，用水清洗得到的硅颗粒并干燥。表1、2和3显示热处理前和HF+HN03溶浸后的元素分析，以及通过本方法得到的杂质元素的减少百分比。表1.在1250°C热处理并用HF+HN03溶浸的硅颗粒权利要求1.一种，所述方法包括提供含有1-10%重量钙的熔融硅；浇铸所述熔融硅；破碎所述硅；将破碎的硅在HCl和/或HCl+FeCl3的水溶液中进行第一溶浸步骤以及在HF和HNO3的水溶液中进行第二溶浸步骤，其特征在于，在1250°C _1420°C的温度对溶浸的硅颗粒进行热处理至少20分钟的时间，并在HF和HNO3的水溶液中对热处理的硅进行第三溶浸步骤。2.权利要求1的方法，其特征在于，所述热处理在高于1300°C的温度进行，更优选在高于1400°C的温度进行。3.权利要求1或2的方法，其特征在于，所述热处理在具有水平移动带的隧道式炉中进行。4.权利要求1-3的方法，其特征在于，在所述第三溶浸步骤后用水洗涤所述硅颗粒。全文摘要本专利技术涉及一种，所述方法包括提供含有1-10％重量钙的熔融硅、浇铸所述熔融硅、破碎所述硅、将破碎的硅在HCl和/或HCl+FeCl3的水溶液中进行第一溶浸步骤，以及在HF和HNO3的水溶液中进行第二溶浸步骤。此后，在1250℃-1420℃的温度对溶浸的硅颗粒进行热处理至少20分钟的时间，并在HF和HNO3水溶液中对热处理的硅进行第三溶浸步骤。文档编号C30B29/06GK102369158SQ201080011131 公开日2012年3月7日 申请日期2010年9月9日 优先权日2009年9月23日专利技术者K·泽艾特 申请人:埃尔凯姆太阳能公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种生产高纯硅的方法，所述方法包括提供含有１－１０％重量钙的熔融硅；浇铸所述熔融硅；破碎所述硅；将破碎的硅在ＨＣｌ和／或ＨＣｌ＋ＦｅＣｌ３的水溶液中进行第一溶浸步骤以及在ＨＦ和ＨＮＯ３的水溶液中进行第二溶浸步骤，其特征在于，在１２５０℃－１４２０℃的温度对溶浸的硅颗粒进行热处理至少２０分钟的时间，并在ＨＦ和ＨＮＯ３的水溶液中对热处理的硅进行第三溶浸步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·泽艾特，
申请(专利权)人：埃尔凯姆太阳能公司，
类型：发明
国别省市：NO