大型陶瓷部件及其制造方法技术

本发明专利技术涉及适宜用作轴承中的滚动构件的氮化硅或塞隆的烧结的陶瓷部件和制造所述陶瓷部件的制造方法。所述陶瓷部件具有高密度和均匀的精细微结构，使得所述部件具有优异的机械性质。通过ＳＰＳ制造烧结的陶瓷部件具有成本效益并且快速。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及诸如滚动轴承构件等大型烧结陶瓷部件及其制造方法。
技术介绍
在需要诸如高硬度、优异的高温行为、耐高热冲击性、低密度和高电绝缘能力等性质的应用中，使用烧结的陶瓷部件来代替金属部分。一些应用极为需要例如其中滚动构件与环之间的接触部分要经受很高的局部应力的滚动轴承等部件。该接触部分也暴露于各种润滑、污染和温度条件。可靠的性能和长的使用寿命是至关重要的。所谓的混合轴承由陶瓷滚动构件和钢基环与钢、塑料或黄铜类保持架构成。混合轴承已经在某些操作情况下显示出了有利之处，所述条件例如有高旋转速度、缺乏润滑或润滑不良的情况、高固体污染情况和电流流过轴承的情况。高的相对密度、 硬度、断裂韧度和强度的组合对于设计用于此类应用的陶瓷滚动构件而言看来是必需的。 陶瓷材料的机械性质可能极好，但其通常受到诸如包含异物、孔隙、大的晶粒和裂纹等内部及表面缺陷的较大影响，这些特征将限制其可靠性。滚动轴承由内环和外环及其之间的诸如球状体、圆柱形滚子、球形滚子、锥形滚子和杆状体(needle)等滚动构件构成。用于制造陶瓷部件的原料是通过对液体中的组分进行研磨并随后对浆料进行干燥而制得的粉末。干燥可以通过例如喷雾干燥或冷冻干燥来进行。通常，用于轴承部件的粉末是氮化硅类物质。在氮化硅和塞隆(sialon，氮化硅类的材料，其中硅和氮由铝和氧取代)的情况中可以加入少量的稀土粉末以用于液相烧结。在传统方法中形成陶瓷部件时， 往往使用有机添加剂作为粘合剂以用于通过干压或冷等静压而形成坯体。在最终的致密化之前需要通过煅烧陶瓷坯体除去有机添加剂。对于大型陶瓷部件来说，该方法要耗费很长的时间，并且对于大型坯体而言比小型或中等尺寸的部件更为困难。已经开发出了用于轴承零件的几个等级的陶瓷，并且可在市场上得到。而对于用于各种轴承应用的具有良好品质的大型陶瓷轴承部件仍有日益增长的需要。氮化硅和塞隆是质轻、坚硬且坚固的工程陶瓷。现今，氮化硅和塞隆轴承部件主要通过热等静压(HIP)或气压烧结(GPQ来制造， 这些方法是高烧结温度与高压相结合的方法。制造用于轴承应用的具有良好品质的更大型陶瓷部件趋向于对压缩坯体提出挑战，烧结工艺导致产品昂贵。在烧结时使用更廉价的原料和更低的压力往往得到不充分的或至少劣化的机械性质，这使得用于严苛的轴承操作的可靠性和性能受到限制。HIP工艺需要复杂的胶囊来包封待压缩的粉末，而且压缩周期缓慢且能耗很高。因此，利用HIP制造大型陶瓷部件的总生产周期对于每个批次均为几个小时。用于HIP制造部件的正常批次时间周期是约8小时且随着部件变大而时间延长，这使得较大部件的烧结极为耗时。在气压烧结时，粉末首先在常规压力下压缩以封闭所有的表面孔隙，从而避免第二步中在压力升高时的气体渗透。烧结主要在具有高压的第二步中进行，并且冷却期间压力通常也保持在较高的水平。该方法是周期时间为几个小时的耗时耗能的方法。烧结部件的尺寸的增大导致时间和能量的消耗呈指数增长。陶瓷轴承的许多发展特别是致力于小型陶瓷轴承部件，这些部件例如用于计算机硬盘驱动器或低振动运行极为重要的其他应用。通过传统方法难以烧结更大的陶瓷部件。 非均勻结构和致密化的困难连同高成本、长生产周期和高能耗是主要问题。电脉冲辅助固结(EPAC)包括基于用脉冲DC电流加热待烧结的材料的工艺。该技术的其他常用名称是火花等离子体烧结(SPS)、脉冲电流烧结(PECS)、场辅助烧结技术 (FAST)、等离子体辅助烧结(PAS)和等离子体压力成型(Pt)。下面，在本文中将这些技术称为SPS。在SPS中，加热样品的同时施用单轴压力。通过对放置在石墨冲头之间的模具中的粉末施加电能脉冲而发生加热。该烧结方法允许在应用高加热速率和短停留时间的同时制得致密的材料。该技术应用高电流与低电压的组合。具有典型的几个毫秒的脉冲持续时间和0. 5kA 30kA的电流的脉冲DC电流流过冲头、模具，并根据样品的电性质也流过该样品。电脉冲以脉冲包的形式产生，其中开启关闭的比在1 99 99 1的范围内，通常为 12 2 (12个脉冲开启，2个关闭)。压力在单轴方向上直接施加于冲头，其通常为 ^OMPa0US5, 622，905和US5，698，156描述了具有均勻的细晶粒的氮化硅类坯体。所用的氮化硅粉末应当由小于200nm的晶粒或具有无定形结构的晶粒构成。超细粉末通过化学气相沉积制备。用于氮化硅粉末的烧结温度为1200°C 1400°C或1400°C 1900°C，乃至更高的温度，只要总时间乘以温度为低于60000(TC秒。SPS工艺可用于制造坯体。该方法的问题在于需要昂贵的处理，例如对初始粉末的化学气相沉积，以确保所得产物的细粒径。对于较大的部件也难以使用该方法，因为那将需要更长的停留时间，而这与极细的晶粒结构将是不相容的。US 5，720，917描述了通过调整制造工艺以致能够使用纯度较低的氮化硅初始材料来制造更为廉价的高品质氮化硅产品的方法。氮化硅和烧结助剂可具有达5000ppm的金属杂质水平，并且能够在1300°C 1900°C的烧结温度进行处理，烧结温度与烧结时间的乘积为105°C秒 106°C秒。US 6，844，282和US7，008, 893描述了具有小于IOOnm的粒径且具有极低摩擦系数的氮化硅类烧结体。制造方法包括粉碎并混合氮化硅粉末、烧结助剂金属钛粉和石墨/碳粉至低于30nm的极小的粒径。粉块将在氮气氛围中在0. 05MPa IMPa的压力下烧结。中国专利CN1793042提出了具有高刚性和高韧性的火花等离子体烧结的氮化硅。 氮化硅包含稀土氧化物、氧化铝和氮化铝的添加剂。对于需要更大尺寸的部件的应用来说，对金属轴承的陶瓷替代品的需求不断增加。轴承用于诸如低重量、优异的机械性质和电绝缘等性质高度优先的应用。陶瓷轴承的一些性质也有利于更为环境友好的方案，例如较低的轴承重量可减少能耗。为了使用更大规模的陶瓷轴承，必须改善较大陶瓷轴承的品质，并且必须削减制造这些轴承的成本。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供陶瓷部件，例如轴承用滚动构件，所述陶瓷部件具有均勻的微结构和最少的缺陷及良好的机械性质，并且可支持来自包括振动在内的滚动接触机械负载的高需求。另一个目的是提供陶瓷部件，所述陶瓷部件的尺寸使其可被用作诸如大型压缩机和风力涡轮机中的轴承等大型轴承中的滚动构件。本专利技术的另一个目的是用于制造大型高品质陶瓷部件的方法，尤其是具有成本效益的并且能够比目前用于制造大型陶瓷部件的制造方法更为快速地操作且具有更低能耗的方法。这些目的通过具有小于1体积％孔隙率或小于0. 2体积％的孔隙率的均勻的，完全或接近完全的致密结构的烧结的陶瓷部件而实现。余留在所述结构中的可能的孔将均勻分布，或仅是在所述部件的最核心处(部件直径的最大25%的区域上)被观察到，该结构实际上没有所谓的内裂(snowflake)。内裂是局部区域不完全致密化的标志，通过紫外光下的荧光渗透的折射而可视化。第二相的量将较低。第二陶瓷相的体积分数通常为低于0.2体积％，更常为低于0. 06体积％。第二相可以是未反应的粉末，或是烧结过程中形成的副产物。微结构可以是等轴的形式，或是嵌埋在非晶质晶界相中的伸长的晶粒的形式，晶粒和晶界相构成基体。伸长的晶粒应当优选为各本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种通过电脉冲辅助固结（ＳＰＳ）工艺烧结的陶瓷部件，所述部件包含氮化硅、塞隆或其混合物，其特征在于，所述部件具有均匀的微结构和为理论密度的至少９９％的密度，最大孔隙体积为１体积％，或最大为０．２体积％，并且第二陶瓷相体积分数不超过０．２体积％，或不超过０．０６体积％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈志坚，
申请(专利权)人：SKF股份公司，
类型：发明
国别省市：SE