本发明专利技术公开了一种磁分离反应装置及催化氧化工艺，所述装置包括喷射加药系统、釜式反应器和磁分离系统，喷射加药系统能适应气态或液态氧化剂的输送，釜式反应器可以连续和间歇运行，磁分离系统在外加磁场条件下可以实现磁载催化剂和反应液高效分离。催化氧化工艺是将原料和磁载催化剂的混合液送入喷射加药系统的喷射器，喷射器的吸入端产生负压，将氧化剂吸入，混合液和氧化剂混合后进入釜式反应器进行反应，同时进行搅拌；充分反应完毕后，在永磁铁作用下，使反应液中的磁载催化剂快速沉积，实现磁载催化剂与反应液的分离。本发明专利技术集成度高、设备结构紧凑、操作方式灵活、占地面积小、系统适应广、反应条件温和、催化剂回收高效、不产生二次污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化氧化方法及装置，特别是永磁场存在条件下的催化氧化方法以及集反应和分离为一体的磁分离反应装置。
技术介绍
悬浮态催化剂广泛应用于化学合成、化学工业、石油工业和环境工程等领域。通常，悬浮态催化剂被制成细小颗粒，以增大颗粒比表面积，促进反应进度。当反应完成后，需要将悬浮态催化剂与反应产物进行固液分离。一般的固液分离方法采用沉降、过滤工序完成。因为催化剂颗粒过于细小，细小的颗粒易穿透滤布，造成无法很好的将催化剂与反应产物分离。另外，细小催化剂颗粒形成的滤饼阻力很大，过滤的速度慢，给催化剂的回收造成困难。基于上述问题，通常将催化剂负载于大颗粒载体，也有将催化剂制成含有磁性物质的颗粒，其催化活性不受影响，可以利用外加磁场的作用，将磁载催化剂与反应产物分离。磁场的产生可以利用亥姆霍兹线圈电磁场，当电流通过铜线绕的线圈时，产生了磁场， 当将电流切断时，磁场立即消失。亥姆霍兹线圈电磁铁的缺点是消耗电能，同时在放大磁场时，就必须把亥姆霍兹线圈变大，此时电流流动在线圈周围产生涡流，时间持续过长，线圈会发热，无法稳定操作。永磁铁钕铁硼磁场强度高、体积小、不耗能，而且永久含有磁性。磁载催化剂具有超顺磁性，在外加磁场条件下，磁载催化剂被磁化，磁载催化剂在外加磁场条件下聚集而实现固液分离。当移开永磁体后，磁场消失，磁载催化剂的磁性也褪去，可以重新分散于液体再使用。目前，关于研究磁分离装置的报道多集于冶金和废水处理领域。CN1433839公开了用于催化加氢脱硫装置中的规模化旋流磁分离集成分离装置，该装置由旋流器与磁分离器进行组装，使旋流器与磁分离一体化，先采用旋流器进行固液分离，磁性颗粒因旋流离心作用团聚为大的颗粒而自动向下旋流聚集，未被分离的小部分细颗粒随液体上升到缩小段而后进行磁分离。该装置结构简单，易于放大。但是，该装置的旋流器对纳米级的磁载催化剂聚集较差，后序内置的磁分离装置在高流速状态下对磁载催化剂的磁回收效率低，从而导致大量磁载催化剂流失。CN100427414公开了磁分离耦合的气升式悬浮光催化水处理方法及其装置，采用具有磁性的光催化剂颗粒与待处理水的混合形成悬浮光催化剂的混合液，在气体作用下于光催化反应区内进行循环，增强反应区床层内各相混合效果；将光源直接置入光催化反应内，其产生的光可被光催化剂有效利用；在光催化反应区出口设置磁分离区。该装置使经处理后的水与光催化剂颗粒分离后被排出该水处理装置，光催化剂从磁分离区底部返回光催化反应区内循环使用。但是，该装置处理大流量时，为保障催化剂的回收效果，设置外加磁场的体积也将增大。CN200710176861公开了一种磁性催化剂颗粒连续原位分离装置及操作方法，在反应器的侧壁安装有螺旋推进器，由螺旋推进器的叶片对凝併在螺旋推进器的筒体壁上的磁性颗粒层产生推力，使磁性颗粒形成的颗粒层作与反应产物的溶液反向的移动，颗粒层逐渐的通过螺旋推进器的筒体壁上的小孔被推回反应器中，由侧管收集不带磁性颗粒催化剂的反应物液体，从而达到磁性颗粒与反应产物的分离。但是，该装置结构相对复杂，磁性催化剂在螺旋推进器摩擦磨损下性能变差，影响重复使用效果。由于纳米级磁载催化剂的单颗粒质量轻，相对于常规粒径的磁性催化剂，其在磁分离器进行固液分离时极易受到宏观流动的影响，如CN1433839提及的旋流器与磁分离器集成装置，进入旋流体的流体速率较高，部分磁载催化剂来不及磁化而被带走导致流失。 CN100427414提及的磁分离耦合的气升式悬浮光催化水处理装置在装置外侧设置磁场，靠近装置内侧的流体中磁载催化剂较容易磁化而聚集，但是离磁场较远的中心区域可能随着流速增大而来不及磁化而流失，这种情况随着装置的放大而更加突出。CN200710176861提及的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置，在反应器的侧壁安装有螺旋推进器，这种磁分离装置只是对凝并的磁载催化剂进行回收，来不及磁化的催化剂也会流失，同时磁载催化剂在螺旋推进器的多次摩擦磨损下活性组分极易脱落与磁核分离或者粉化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种集催化反应和磁回收为一体的催化氧化方法以及专用于该方法的磁分离反应器，所述的方法和反应器适用于石油化工、煤化工和环境工程领域的烯烃环氧化、烷烃和环烷烃部分氧化、醇类氧化、苯酚羟基化、环己酮氨氧化、柴油及汽油中硫醚、硫醇和苯并噻吩类有机物硫脱除或者有机废水催化氧化降解处理有机废水。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种磁分离催化氧化方法是先将原料和磁载催化剂的混合液送入喷射器，喷射器的吸入端产生负压，将氧化剂吸入，混合液和氧化剂混合后进入釜式反应器进行反应，同时进行搅拌；充分反应完毕后，在永磁铁作用下，使反应液中的磁载催化剂快速沉积，实现磁载催化剂与反应清液的分离。磁载催化剂具有超顺磁性，是Ti02/Fi5204，Ti02/Si02/Fe204' Ti02/a-Fe203, TiO2/ SiO2/ B-Fe2O3, Ti02/NiFe204, Ti02/Si02/NiFe204, Ti02/CoFe204, Ti02/Si02/CoFe204, TiO2/ BaFe2O4, Ti02/Si02/BaFe204及磁载钛硅分子筛中的任意一种。超顺磁性的磁载催化剂处于外磁场时具有磁性，当去掉外磁场后，剩磁很快消失。本专利技术中的喷射加药系统和釜式反应器中没有外加磁场，磁载催化剂没有磁性，在流体中处于分散状态。而磁分离系统设置有外加磁场，磁载催化剂被磁化而聚集。超顺磁性为磁载催化剂的重复使用提供保障。所述的氧化剂是空气、氧气、臭氧及过氧化氢中的任意一种。所述的磁分离反应器包括包括釜式反应器、喷射加药系统和磁分离系统，釜式反应器包括一个柱形筒体，筒体上端设有加料口和排气口，下端设有排液口，筒体内装有由电机带动的搅拌器；喷射加药系统包括原料槽、喷射器及高位槽，原料槽与喷射器之间连接有输送泵，喷射器的吸入端与高位槽或旁路连接；磁分离系统包括圆形沉降槽、设置在沉降槽外侧的永磁铁以及贮液槽，沉降槽内装有由电机带动的永磁体材质叶片的搅拌器；沉降槽的前端与釜式反应器的出液口连接、后端与贮液槽连接。本专利技术针对现有的磁分离器对于纳米级磁载催化剂进行固液分离时，存在的磁载催化剂受宏观流动影响来不及磁化而流失缺点，在磁分离装置的沉降槽内外侧均设置了外加磁场。其中，沉降槽内部设置磁材料搅拌叶片，电机带动叶片在沉降槽内以较低速度转动，极大增加了液体中磁载催化剂和磁磁材料叶片的直接接触机率，从而被快速磁化而吸附于叶片上。沉降槽外侧设置永磁体，对靠近沉降槽内壁的磁载催化剂进行磁化而聚集于沉降槽内壁。随着搅拌叶片聚积的磁载催化剂的增多，其聚积的重量大于吸附力时脱落而沉积于沉降槽，沉降槽内壁聚集的磁载催化剂在叶片推动作用下也沉积于沉降槽底部而回收。所述的永磁铁和沉降槽内的搅拌器叶片是金属合金磁铁材料钕铁硼磁铁、钐钴磁铁、铝镍钴磁铁；或者铁氧体永磁材料钕铁硼磁铁、铁氧体磁铁、钐钴磁铁、铝镍钴磁铁。这些永磁铁钕强度高、体积小、不耗能、永久含有磁性，而且可以根据需求而加工成任意形状。磁分离反应装置装置和工艺包括喷射加药系统、釜式反应器和磁分离系统。喷射加药系统能适应气态或液态氧化剂的输送，釜式反应器可以连续和间歇运行，磁分离系统在外加磁场条件本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种磁分离催化氧化方法，其特征在于：原料和磁载催化剂的混合液送入喷射器（２－３），喷射器（２－３）的吸入端产生负压，将氧化剂吸入，混合液和氧化剂混合后进入釜式反应器（１）进行反应，同时进行搅拌；充分反应完毕后，在永磁铁（３－１）作用下，使反应液中的磁载催化剂快速沉积，实现磁载催化剂与反应液的分离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李裕，李俊华，柳来栓，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：14
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