【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
三甲基氢醌(TMHQ)是2，3，5_三甲基氢醌的简称，又名2，3，5_三甲基对苯二酚，是合成维生素E (Ve)的重要中间体，也可用作多种物质的抗氧化剂。Ve是一种常用药品兼营养保健品，目前已成为国际市场上用途最多、产销量极大的维生素品种，它和Vc、 Va—起成为维生素系列的三大支柱产品，市场前景广阔。在世界维生素市场中，Ve是需求量和销售额增长最快的品种，多年来全球的销售额每年都以3-5%的速度增长，在整个Ve 市场中，合成Ve约占市场份额的80 %。工业合成三甲基氢醌主要有1，2，4_三甲苯法、三甲基氢醌二乙酯法及三甲酚法三种工艺，其中1，2，4-三甲苯法1，2，4-三甲苯用浓硫酸磺化得到2，4，5_三甲基苯磺酸，经硝化制得2，4，5-三甲基-3，6- 二硝基苯磺酸，再还原得到2，3，5-三甲基对苯二胺盐酸盐后，用重铬酸钠硫酸溶液氧化生成2，3，5-三甲基苯醌(TMBQ)，然后加氢还原得到2，3，5-三甲基氢醌。1，2，4_三甲苯法的反应路线如下权利要求1. ，其特征在于所述制备方法包括以下步骤1)将1重量份的2，3，5-三甲基苯醌、2-10重量份的乙酸乙酯、0.005-0. 02重量份的 5%钯/碳加入至氢化釜中，通入氢气置换2-4次；2)启动氢化釜，开始搅拌和加热，当温度达75-85°C时，通入氢气，控制反应压力 0. 2-1. OMpa进行氢化还原反应；3)当反应压力不下降时反应基本结束，继续保温反应0.5-2h ；4)反应完毕，反应液于35-55°C下热过滤；5)滤液常压蒸馏，回收乙酸乙酯；6)反应液温度达到70-8...
【技术保护点】
１．一种高含量三甲基氢醌的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：１）将１重量份的２，３，５－三甲基苯醌、２－１０重量份的乙酸乙酯、０．００５－０．０２重量份的５％钯／碳加入至氢化釜中，通入氢气置换２－４次；２）启动氢化釜，开始搅拌和加热，当温度达７５－８５℃时，通入氢气，控制反应压力０．２－１．０Ｍｐａ进行氢化还原反应；３）当反应压力不下降时反应基本结束，继续保温反应０．５－２ｈ；４）反应完毕，反应液于３５－５５℃下热过滤；５）滤液常压蒸馏，回收乙酸乙酯；６）反应液温度达到７０－８０℃时，加入２－１０重量份的水；７）再继续常压蒸馏至反应液温度至９０－１００℃，以带净乙酸乙酯；８）降温至８０－９０℃，加入０．０１－０．０６重量份的保险粉，保温搅拌０．５－１ｈ；９）降温至２５－３５℃，保温搅拌０．５－１ｈ；１０）过滤，用水洗涤滤饼；１１）湿粉于４５－５５℃下真空干燥至水分≤１．０％，得产品三甲基氢醌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张发香，张颖，刘明舜，
申请(专利权)人：福建省福抗药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。