一种三甲基氢醌的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三甲基氢醌的绿色制备方法，所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后，通入氮气保护，升温至60±5℃，保温反应1.5～2h，反应完毕，缓慢滴加水，滴毕，常压或减压蒸馏回收醇，回收完毕，缓慢降至0～10℃，保温1～2h，过滤，水洗滤饼，收粉，真空干燥得三甲基氢醌。本发明专利技术只需要使用催化量的酸，在催化量的酸作用下，用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，这种制备方法不需要使用大量的高强度酸与碱，因此不会产生大量的废水，对环境造成的污染小；用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收；三甲基氢醌二酯原料容易制备，对反应设备要求低，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
三甲基氢醌是2，3，5-三甲基氢醌的简称，又名2，3，5-三甲基对苯二酚，是制造维生素E的重要起始原料。三甲基氢醌为白色针状结晶，纯品熔点170 172°C， 难溶于水，可溶于醇酮等有机溶剂，工业合成三甲基氢醌主要有1，2，4-三甲苯法、间甲酚法及三甲基氢醌二酯法三种工艺，其中1，2，4-三甲苯法1，2，4-三甲苯用浓硫酸磺化得到2，4，5_三甲基苯磺酸，经硝化制得2，4，5-三甲基-3，6- 二硝基苯磺酸，再还原得到2，3，5-三甲基对苯二胺盐酸盐后， 用重铬酸钠硫酸溶液氧化生成2，3，5-三甲基苯醌，然后加氢还原得到2，3，5-三甲基氢醌。 1，2，4-三甲苯法的反应路线如下权利要求1.，其特征在于所述制备方法包括以下步骤1)取1.0摩尔份的三甲基氢醌二酯，加入2 10当量摩尔份的脂肪族醇、0. 1 1. 0 当量摩尔份的质子酸于反应瓶中；2)通入氮气保护，升温至60士 5 °C，保温反应1. 5 2h ；3)缓慢滴加22 26摩尔份的水；4)常压或减压蒸馏回收溶剂；5)温度缓慢降至0 10°C，保温结晶1 2h；6)过滤，水洗滤饼，收粉，真空干燥得三甲基氢醌。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述脂肪族醇选用乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述质子酸为盐酸、硫酸或氢溴酸。全文摘要本专利技术公开了，所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后，通入氮气保护，升温至60±5℃，保温反应1.5～2h，反应完毕，缓慢滴加水，滴毕，常压或减压蒸馏回收醇，回收完毕，缓慢降至0～10℃，保温1～2h，过滤，水洗滤饼，收粉，真空干燥得三甲基氢醌。本专利技术只需要使用催化量的酸，在催化量的酸作用下，用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，这种制备方法不需要使用大量的高强度酸与碱，因此不会产生大量的废水，对环境造成的污染小；用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收；三甲基氢醌二酯原料容易制备，对反应设备要求低，生产成本低。文档编号C07C37/055GK102295535SQ20111018249公开日2011年12月28日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日专利技术者张发香, 张颖 申请人:福建省福抗药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种三甲基氢醌的绿色制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：１）取１．０摩尔份的三甲基氢醌二酯，加入２～１０当量摩尔份的脂肪族醇、０．１～１．０当量摩尔份的质子酸于反应瓶中；２）通入氮气保护，升温至６０±５℃，保温反应１．５～２ｈ；３）缓慢滴加２２～２６摩尔份的水；４）常压或减压蒸馏回收溶剂；５）温度缓慢降至０～１０℃，保温结晶１～２ｈ；６）过滤，水洗滤饼，收粉，真空干燥得三甲基氢醌。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张发香，张颖，
申请(专利权)人：福建省福抗药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：35