一种三甲基氢醌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三甲基氢醌的制备方法，以异佛尔酮为起始原料，氧化为氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮与酰化剂发生酰化反应生成三甲基氢醌二酯，再经过水解生成2，3，5‑三甲基氢醌。本发明专利技术方法，原料便宜易得，合成步骤简单，所用溶剂易于回收再用，并且该方法无需使用大量的酸碱，减少了对环境的污染，便于大规模的工业化生产，有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种三甲基氢醌的制备方法
本专利技术属于精细有机合成领域，具体涉及一种三甲基氢醌的制备方法。
技术介绍
维生素E是重要的脂溶性生物抗氧化剂，在医药、保健品、食品、化妆品、畜牧业等领域有着广泛的应用，2，3，5-三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂，产率较低，产品纯度不高的问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得，工艺相对简单，高转换率等优点获得了广泛应用。人工合成的工艺主要分为两步，首先将原料氧化为2，3，5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，各种工艺路线中每步反应的收率、产物的分离、溶剂的回收等是生产的技术关键。三甲基氢醌的人工合成工艺主要有间甲酚甲基化法，1,2,4-三甲苯法，均三甲酚法等工艺。其中，间甲酚甲基化法工艺如下：以间甲酚为原料，经甲基化后制得TMP，然后再经氧化、还原制得TMHQ，目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中，间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP，转化率达98％，选择性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧代异佛尔酮的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1）在1.5~10重量份的极性有机溶剂中加入0.1~1重量份的有机碱、0.001~0.010重量份的吲哚‑3‑乙酸，以及催化量的有机金属化合物，开启搅拌；2）控制反应体系的温度为20±5℃，在通氧条件下滴加1重量份的异佛尔酮，开始反应，每隔110‑130min向反应体系内补加入0.001~0.010重量份的吲哚‑3‑乙酸和催化量的有机金属化合物，继续反应，直至原料反应完全，制得氧代异佛尔酮。

【技术特征摘要】
1.一种氧代异佛尔酮的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1）在1.5~10重量份的极性有机溶剂中加入0.1~1重量份的有机碱、0.001~0.010重量份的吲哚-3-乙酸，以及催化量的有机金属化合物，开启搅拌；2）控制反应体系的温度为20±5℃，在通氧条件下滴加1重量份的异佛尔酮，开始反应，每隔110-130min向反应体系内补加入0.001~0.010重量份的吲哚-3-乙酸和催化量的有机金属化合物，继续反应，直至原料反应完全，制得氧代异佛尔酮。2.根据权利要求1所述的一种氧代异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为DMF、DMSO、THF、二氧六环、丙腈、丙酮或乙腈。3.根据权利要求1所述的一种氧代异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、三丙胺、三乙烯二胺、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠，正丁基锂、TMG、DBU、DBN、DMAP、KHMDS、NaHMDS或LDA。4.根据权利要求1所述的一种氧代异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述有机金属化合物为乙酸锂、甲基钾或丁基锂。5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：林敏，
申请(专利权)人：福建省福抗药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35