A method of frequency synthesis which is alcohol photocatalytic nano semiconductor with isopropanol water solution, while adding a noble metal source solution, magnetic stirring under vacuum or nitrogen into the system, remove the air, open the UV light or visible light source, the reaction of photocatalytic oxidation of isopropyl alcohol synthesis of pinacol, reaction temperature at 10-70 DEG C, the reaction time between 10-360h, after the end of the reaction, through centrifugal precipitation, vacuum filtration or static precipitation method to separate the catalyst and distillation or vacuum distillation separation of isopropyl alcohol and water, to obtain the product pinacolate. The invention has the advantages of high conversion rate, high activity, low price, environmental friendliness and purity above 90%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种合成频哪醇的方法，具体地说涉及。
技术介绍
频哪醇(Pinacol，又名2，3-二甲基-2，3-丁二醇；四甲基乙二醇；2，3-二甲基-2， 3-二羟基丁烷)是有机合成中一个非常有用的原料，是制备烯烃、频哪酮化合物的重要原 料，广泛用于农药、医药、农药，橡胶及生产二甲基丁二烯等精细化学品的合成。目前的合成 方法是羰基化合物的还原偶联，通常由羰基化合物与金属试剂或金属络合物作用而得到 由丙酮在汞催化下用镁还原丙酮后再二聚得到，制备工艺路线如下所示权利要求1.，其特征在于包括如下步骤按100-500mL反应液Ig催化剂，将纳米半导体加入异丙醇-水反应液中，其中异丙 醇-水反应液中异丙醇体积含量在20-99. 9%之间，同时按负载量为0. l-5wt%加入贵金属 源溶液，磁力搅拌下抽真空或通入氮气，除去体系中的空气后，开起功率为10-2000W紫外 灯或可见光源，通过原位光催化将贵金属源还原成贵金属颗粒负载到半导体表面，进行光 催化异丙醇氧化合成频哪醇的反应，反应温度在10-70°C之间，反应时间在10-360h之间， 反应结束后，通过离心沉淀、真空抽滤或静止沉淀方法分离出催化剂，再进行蒸馏或减压蒸 馏分离出异丙醇和水，得到产物频哪醇。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的纳米半导体 为含氧类纳米半导体、含硫类纳米半导体或含氮类纳米半导体。3.如权利要求2所述的，其特征在于所述的含氧类纳米 半导体为 Ti、&、Fe、Zn、Sr、La、W、V、Cu、Ce、In、Ta 或 Nb 的含氧化合物。4.如权利要求2所述的，其特征在于所述的含硫类...
【技术保护点】
一种光催化合成频哪醇的方法，其特征在于包括如下步骤：按１００－５００ｍＬ反应液：１ｇ催化剂，将纳米半导体加入异丙醇－水反应液中，其中异丙醇－水反应液中异丙醇体积含量在２０－９９．９％之间，同时按负载量为０．１－５ｗｔ％加入贵金属源溶液，磁力搅拌下抽真空或通入氮气，除去体系中的空气后，开起功率为１０－２０００Ｗ紫外灯或可见光源，通过原位光催化将贵金属源还原成贵金属颗粒负载到半导体表面，进行光催化异丙醇氧化合成频哪醇的反应，反应温度在１０－７０℃之间，反应时间在１０－３６０ｈ之间，反应结束后，通过离心沉淀、真空抽滤或静止沉淀方法分离出催化剂，再进行蒸馏或减压蒸馏分离出异丙醇和水，得到产物频哪醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱珍平，卢海强，赵江红，李莉，郑剑锋，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14
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