一种提取分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种提取分离装置，用于从中药材中提取分离非法添加的合成酸性色素，包括：提取器上盖（1），提取器下盖（2），聚酰胺固相萃取柱（3），固相萃取缸（4），SPE转接头（5），双公鲁尔接头（6），鲁尔考克阀（7）与提取软管（8），不锈钢筛网（12）和不锈钢滤片（13）。使用上述提取分离装置，实施提取分离方法，能够以更短的耗时、高效地提取分离出合成酸性色素；采用该提取分离装置实施提取分离，并进一步进行定量检测，测得各种合成酸性色素的回收率普遍地显著高于现有技术；该提取分离装置大幅改进了对于多种合成酸性色素的提取效率，提高了其检测能力，因此，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种提取分离装置
本技术属于食品药品检测分析领域，具体涉及一种提取分离装置，用于从中药材中提取分离非法添加的合成酸性色素。
技术介绍
由于合成色素具有不同程度的致敏性甚至致癌性，根据中药材监管相关规定，中药材中不允许添加任何人工着色剂（合成色素），然而，目前市面上中药材的非法染色现象十分严重，不法分子通过对药材染色以达到掩盖掺伪、以次充好、以提取后的药材重新入药等不法目的。其中，市场上常见的染色中药有：红花、黄连、丹参、蒲黄、五味子等，而且所添加的色素种类越来越复杂，这对中药材的检验提出了新的要求。中药材非法染色过程中常见的着色剂包括食用色素、工业染料、纺织品染料等几大类，如胭脂红、柠檬黄、亮蓝、苏丹红、金胺O、808猩红等。一般的中药材非法染色方式包括喷涂、浸泡等手段，并且，由于中药材多为植物组织，以水溶性合成酸性色素为主的各种合成色素会与植物组织的纤维素、木质素、半纤维素等物质发生紧密的结合从而发挥染色的作用。在进行中药材非法染色检测时，由于二者结合紧密，因此使用传统的方法较难将合成酸性色素等从中药材中充分提取，普通提取方法的回收率仅为30~70%，且方法准确性较差，无法进行后续定量分析。另外，由于部分药厂对染色中药材的检查缺乏经验，生产过程中以非法染色中药材投料生产，导致部分成药中检出了合成色素。由于染色中药材在药品生产中一般只占有很少的比例，因此成药中的合成色素含量很低，使用传统提取方法较难检出，而且对检测仪器要求较高。经样品分析还发现，市场上存在以少量染色中药材掺入正品中药材中的现象，在这种情况下，由于掺入的量比较少，因此，使用传统的提取方法很有可能无法检出。针对上述存在的技术问题，中药材的现实检测中，亟需一种有效地从非法染色的中药材中提取合成色素、尤其是合成酸性色素的方法，以满足实际检测的需要。现有技术中，如“聚酰胺固相萃取-HPLC法同时测定中药材中16种合成酸性色素”（《中成药》2015，37（5）：1031-1036）所披露的方法能够同时进行16种合成酸性色素的测定。然而，该文献所记载的方法包括繁琐的提取分离过程，即反复加液、离心、移取、超声等步骤，耗时较长，因此，整体的提取分离与检测效率还有待进一步提高，以满足现实中各食品药品检验所或药企的快速检测需求。因此，研发出一种全新设计的提取分离装置，用于中药材中非法添加的色素的高效提取分离及其后续的进一步定量检测，成为当今本领域研发人员的研究重点之一。
技术实现思路
本技术旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，尤其是针对现有方法提取分离耗时较长且效率较低、检测分析回收率不够高等技术问题。因此，本技术的第一方面，提供了一种提取分离装置，用于从中药材中提取分离非法添加的合成酸性色素，所述提取分离装置包括：提取器上盖1，提取器下盖2，WAX固相萃取柱3，固相萃取缸4，SPE转接头5，双公鲁尔接头6，鲁尔考克阀7与提取软管8，不锈钢筛网12和不锈钢滤片13；所述提取器上盖1与所述提取器下盖2可拆卸地闭合围成一空腔；其中，所述提取器上盖1中心设有小通孔，并在所述提取器上盖1的外顶面中心设置有公鲁尔接口；所述提取器下盖2中心设有小通孔，并在所述提取器下盖2的外底面中心设置有母鲁尔接口；其中，所述WAX固相萃取柱3借助于所述固相萃取缸4上盖的鲁尔口而插接于所述固相萃取缸4，在所述WAX固相萃取柱3的入口处插接有所述SPE转接头5；所述SPE转接头5的上端插接至所述双公鲁尔接头6，而所述双公鲁尔接头6的上端插接至所述提取器下盖2的母鲁尔接口内；所述提取器上盖1的顶面中心设置的所述公鲁尔接口插接至所述鲁尔考克阀7的母口内；并且，所述鲁尔考克阀7的公口插接入所述提取软管8的一端，而所述提取软管8的另一端为提取液的入口；其中，通过设置在所述提取器上盖1内侧的外螺纹与设置在所述提取器下盖2内侧的相匹配的内螺纹，所述提取器上盖1与所述提取器下盖2实现可拆卸地闭合；并且，所述提取器上盖1的内顶面固定连接有一个空心的饼状体，所述外螺纹设置在所述饼状体的侧面上，所述饼状体的底面上具有若干个透孔，供提取液流出；其中，所述不锈钢筛网12和所述不锈钢滤片13的材质均为304不锈钢或316不锈钢，并且，所述不锈钢筛网12的直径小于所述不锈钢滤片13的直径；所述不锈钢筛网12垫置于所述提取器下盖2的内底面上；所述不锈钢滤片13覆盖在所述空腔内填充的中药材细粉饼上；所述提取器上盖1旋紧后，其中所述饼状体的底面紧贴所述不锈钢滤片13。使用上述提取分离装置，实施中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法，主要包括以下步骤：首先，将一片不锈钢筛网12垫置于所述提取器下盖2的内底面上，精密称取中药材细粉，并将所述中药材细粉填充至提取器上盖1与提取器下盖2可拆卸地闭合围成的空腔内，然后整平中药材细粉饼，再于所述中药材细粉饼上覆盖一片不锈钢滤片13，旋紧所述提取器上盖1；；接着，将WAX固相萃取柱3插入固相萃取缸4内，采用提取液预洗活化，并保持WAX固相萃取柱中的提取液充盈；在所述WAX固相萃取柱的入口处插接SPE转接头5，将所述SPE转接头5的上端插接至双公鲁尔接头6，最后将所述双公鲁尔接头6的上端插接至所述提取器下盖2的所述母鲁尔接口内；而WAX固相萃取柱3可借助于所述固相萃取缸4上盖的鲁尔口而插入；将一端插接有鲁尔考克阀7的提取软管8的另一端插入提取液试剂瓶10，并浸没在提取液中；开启所述鲁尔考克阀7，再将注射器插入所述鲁尔考克阀7的母口，拉动注射器的活塞杆，抽吸提取液，直至提取液充满所述提取软管8和所述鲁尔考克阀7后，关闭所述鲁尔考克阀7并抽出该注射器；然后，将所述鲁尔考克阀7的母口插接至所述提取器上盖1的顶面中心设置的所述公鲁尔接口；将所述提取液试剂瓶10放置于高处，使得所述提取液试剂瓶10的瓶底所处的水平面至少高于所述SPE转接头5的出液口；接着，开启所述鲁尔考克阀7，使得提取液流经所述中药材细粉并不断流入所述WAX固相萃取柱3内，进行固相萃取；在此过程中，所述中药材细粉中含有的合成酸性色素会被固相萃取柱中的混合型弱阴离子交换反相吸附剂所吸附；待滴下的液体呈无色后，关闭所述鲁尔考克阀7，取下所述双公鲁尔接头6及其以上的构件，然后使用洗脱剂对所述WAX固相萃取柱3进行洗脱，合并洗脱液，即提取分离得到所述合成酸性色素；当然，研发人员或操作人员可将洗脱液进一步调节pH至中性，定容，再经高速离心，取上清液进样至HPLC系统或HPLC-MS系统进行检测；由于以上检测方法中所使用的HPLC系统或HPLC-MS系统均可从现有的常规高效液相色谱设备、质谱设备中选择，因此高效液相分析和质谱分析的操作方法均为常规方法，在本技术说明书中将不再赘述。此外，值得一提的是，所述不锈钢筛网在阻挡中药材粉末的同时具有一定的过滤作用，而所述不锈钢滤片也起到过滤杂质的作用；说明书全文中所述的“滴下的液体呈无色”，是指研发人员或操作人员观察到所述SPE转接头5的出液口滴下的液体呈无色。优选地，在上述提取分离装置中，所述不锈钢筛网12的筛孔为600目，所述不锈钢滤片13的筛孔为100目。优选地，在上述提取分离装置中，所述提取器上盖1、所述提取器下盖2、所述SPE转接头5、所述双公鲁尔接头6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取分离装置，用于从中药材中提取分离非法添加的合成酸性色素，其特征在于，所述提取分离装置包括：提取器上盖（1），提取器下盖（2），WAX固相萃取柱（3），固相萃取缸（4），SPE转接头（5），双公鲁尔接头（6），鲁尔考克阀（7）与提取软管（8），不锈钢筛网（12）和不锈钢滤片（13）；所述提取器上盖（1）与所述提取器下盖（2）可拆卸地闭合围成一空腔；其中，所述提取器上盖（1）中心设有小通孔，并在所述提取器上盖（1）的外顶面中心设置有公鲁尔接口；所述提取器下盖（2）中心设有小通孔，并在所述提取器下盖（2）的外底面中心设置有母鲁尔接口；其中，所述WAX固相萃取柱（3）借助于所述固相萃取缸（4）上盖的鲁尔口而插接于所述固相萃取缸（4），在所述WAX固相萃取柱（3）的入口处插接有所述SPE转接头（5）；所述SPE转接头（5）的上端插接至所述双公鲁尔接头（6），而所述双公鲁尔接头（6）的上端插接至所述提取器下盖（2）的母鲁尔接口内；所述提取器上盖（1）的顶面中心设置的所述公鲁尔接口插接至所述鲁尔考克阀（7）的母口内；并且，所述鲁尔考克阀（7）的公口插接入所述提取软管（8）的一端，而所述提取软管（8）的另一端为提取液的入口；其中，通过设置在所述提取器上盖（1）内侧的外螺纹与设置在所述提取器下盖（2）内侧的相匹配的内螺纹，所述提取器上盖（1）与所述提取器下盖（2）实现可拆卸地闭合；并且，所述提取器上盖（1）的内顶面固定连接有一个空心的饼状体，所述外螺纹设置在所述饼状体的侧面上，所述饼状体的底面上具有若干个透孔，供提取液流出；其中，所述不锈钢筛网（12）和所述不锈钢滤片（13）的材质均为304不锈钢或316不锈钢，并且，所述不锈钢筛网（12）的直径小于所述不锈钢滤片（13）的直径；所述不锈钢筛网（12）垫置于所述提取器下盖（2）的内底面上；所述不锈钢滤片（13）覆盖在所述空腔内填充的中药材细粉饼上；所述提取器上盖（1）旋紧后，其中所述饼状体的底面紧贴所述不锈钢滤片（13）。...

【技术特征摘要】
1.一种提取分离装置，用于从中药材中提取分离非法添加的合成酸性色素，其特征在于，所述提取分离装置包括：提取器上盖（1），提取器下盖（2），WAX固相萃取柱（3），固相萃取缸（4），SPE转接头（5），双公鲁尔接头（6），鲁尔考克阀（7）与提取软管（8），不锈钢筛网（12）和不锈钢滤片（13）；所述提取器上盖（1）与所述提取器下盖（2）可拆卸地闭合围成一空腔；其中，所述提取器上盖（1）中心设有小通孔，并在所述提取器上盖（1）的外顶面中心设置有公鲁尔接口；所述提取器下盖（2）中心设有小通孔，并在所述提取器下盖（2）的外底面中心设置有母鲁尔接口；其中，所述WAX固相萃取柱（3）借助于所述固相萃取缸（4）上盖的鲁尔口而插接于所述固相萃取缸（4），在所述WAX固相萃取柱（3）的入口处插接有所述SPE转接头（5）；所述SPE转接头（5）的上端插接至所述双公鲁尔接头（6），而所述双公鲁尔接头（6）的上端插接至所述提取器下盖（2）的母鲁尔接口内；所述提取器上盖（1）的顶面中心设置的所述公鲁尔接口插接至所述鲁尔考克阀（7）的母口内；并且，所述鲁尔考克阀（7）的公口插接入所述提取软管（8）的一端，而所述提取软管（8）的另一端为提取液的入口；其中，通过设置在所述提取器上盖（1）内侧的外螺纹与设置在所述提取器下盖（2）内侧的相匹配的内螺纹，所述提取器上盖...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡青，季申，郑希望，孙健，张甦，苗水，于泓，冯睿，崔亚君，毛秀红，夏晶，李丽敏，陆继伟，王少敏，毛丹，杨新华，陈铭，曹帅，陈虹，周恒，兰岚，程益清，
申请(专利权)人：上海市食品药品检验所，
类型：新型
国别省市：上海,31