金属微粒子的制造方法技术

本发明专利技术提供金属微粒子的制造方法，使用在可接近和分离地相互相向配置的且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀搅拌和混合的反应装置，通过使含有高分子分散剂及金属化合物的水溶液在上述薄膜中与还原剂水溶液合流，在薄膜流体中一边均匀地混合一边进行还原反应，从而获得金属微粒子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属微粒子及由此所制造的金属胶体溶液的制造方法。
技术介绍
专利文献1日本特开平11-080647号公报专利文献2日本特开2000-239853号公报专利文献3日本特开2006-321948号公报专利文献4日本特开2004-33901号公报—般来讲，金属纳米粒子相对于总原子数的粒子表面的比例变得非常大，具有与大块金属不同的物性。特别是直径IOnm以下的金属纳米粒子具有很高的触媒功能，熔点降低或在金、银、铜等场合可以见到其具有在可视光区域被称作等离子激元吸收的特定波长的吸收那样的物性。并且，均勻分散了那样的金属粒子的溶液、即所谓金属胶体溶液，可以有效地利用该特征，被利用在各种的领域。例如，可作为着色剂的利用于涂料等(日本特平开 11-080647号公报/专利文献1)、或可以用于具有金属光泽的薄膜的制造(日本特开 2000-239853号公报/专利文献2)、或者也可利用于在具有高密度及高精度且高可靠性地形成或印刷芯片零件、等离子体显示器面板等的电极或电路并使其大幅度精细化的导电性糊剂中。作为到现在为止的金属胶体溶液的制造方法，首先，有通过日本特开2006-321948 号公报(专利文献3)所示那样的批量式的反应装置进行的场合、或通过日本特开 2004-33901号公报(专利文献4)所示那样的一般的微反应器所进行的场合。但是，批量式的方法一般很难进行批量内的温度管理，必然也很难进行均勻的反应。并且，作为完全的均勻搅拌所必要的浓度管理也很难管理。而且，由于需要很长的反应时间，管理全部的反应条件也是极难的作业。另外，即使在使用一般的微反应器的场合微装置及系统具有一些优点，但实际上仍存在很多问题，若微流路直径变得越窄其压力损失越与流路直径的四乘方成反比例，即实际输送流体的泵必须具有难以达到的很大的压力，另外，伴有析出的反应的场合，对流路被生成物堵塞的现象或反应所生成的泡所引起的微流路的封闭、进而基本上对分子的扩散速度期待其反应，对于所有的反应也不能说微空间是有效、可适应的，现实中有必要以反复试验法方式试行反应来选择其具有良好的反应。并且，关于模型放大，虽然可通过增加微反应器数的方法，即数量提升来解决，但是实际上其层叠可能数的界限为数十个，自身容易成为生产制品价值高的产品，而且随着装置数的增加，其故障原因的绝对数目也会增加，有可能使得在实际上堵塞等问题发生时CN 102343442 A说明书2/43 页要查出其发生故障地点等变得非常困难。
技术实现思路
针对于上述问题，本专利技术提供一种以图解决上述问题，通过在可接近或分离地相互对面位置配置且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中还原金属化合物，可以自由改变该薄膜中的雷诺数，可根据其目的制作单分散的金属胶体溶液，由其自我排出性而不会产生生成物的堵塞，不需要很大的压力，并且生产效率也高，所获得的金属微粒子的再分散性也良好。本专利技术为一种，其特征在于，在可接近或分离的在相互对面位置配置且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中还原金属化合物。另外，本专利技术的，其中，成为金属微粒子的金属是金、银、 钌、铑、钯、锇、铱、钼那样的贵金属、或铜、或两种以上的上述金属的合金。另外，本专利技术的，其中，在可接近或分离的在相互对面位置配置的且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中，还原金属化合物，其平均粒子直径为1 200nm。另外，本专利技术的，其特征在于，在可接近或分离的在相互对面位置配置的且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中，均勻搅拌、混合在金属化合物溶液或含有还原剂的溶液的至少一方中含有分散剂的溶液。另外，本专利技术的，其特征在于，所得到的金属微粒子的粒度分布的CV值为5 40%。另外，本专利技术为上述技术方案1至7项中的任何一方所记载的，其特征在于，上述还原反应具备流体压力施加机构，该流体压力施加机构给被处理流动体施加规定压力，第一处理用部、以及能够相对于该第一处理用部相对接近和分离的第二处理用部至少两个处理用部，和旋转驱动机构，该旋转驱动机构使上述第一处理用部和第二处理用部相对旋转；在上述各处理用部中相互相向的位置上，设有第一处理用面以及第二处理用面至少两个处理用面；上述的各处理用面构成上述规定压力的被处理流动体流过的被密封的流路的一部分；在上述的两个处理用面之间，均勻混合两种以上的被处理流动体并使其积极地发生反应，上述两种以上的被处理流动体中的至少任意一种含有反应物；上述第一处理用部和第二处理用部中至少第二处理用部具备受压面，并且，该受压面的至少一部分由上述第二处理用面构成；该受压面受到上述流体压力施加机构施加给被处理流动体的压力而产生使第二处理用面在从第一处理用面分离的方向移动的力；通过上述规定压力的被处理流动体在能够接近和分离且相对旋转的第一处理用面和第二处理用面之间通过，由此，上述被处理流动体一边形成规定膜厚的流体膜一边从两个处理用面之间通过；进而具备独立于上述规定压力的被处理流动体流过的流路的另外的导入路；上述第一处理用面和第二处理用面的至少任意一方具备至少一个与上述导入路相通的开口部；将从上述导入路输送来的至少一种被处理流动体导入上述两个处理用面之间，至少上述的各被处理流动体的任意一方中含有的上述反应物与不同于上述被处理流动体的被处理流动体，通过在上述流体膜内的均勻搅拌形成的混合能够达到所希望的反应状态。另外，本专利技术为上述技术方案1至8项中的任何一方所记载的，其特征在于，作为上述还原反应使用电化学还原方法，该电化学还原方法通过由导电性材料制造各处理用面，在上述的各处理用面之间赋予电位差，从而在各处理用面之间进行电子的授受。并且，本专利技术的金属胶体溶液，以含有通过上述制造方法制造的金属微粒子为特征。本专利技术是特征在于在可接近或分离的在相互对面位置配置的且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中还原金属化合物的，可获得平均粒子直径比根据通常的反应方法所得到的金属微粒子小、单分散的金属胶体溶液。并且，本专利技术是可连续性地效率很好地得到金属微粒子、制造效率也很好、能够对应生产的适宜的。并且，也可对应于生产量采用一般的规模放大概念来进行机体的大型化。附图说明图1 (A)是表示用于实施本申请专利技术的装置的概念的简略纵剖视图，(B)是表示上述装置的其他实施方式的概念的简略纵剖视图，(C)是表示上述装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖视图，(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖视图。图2(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖视图。图3㈧是图2 (C)所示装置的主要部分的简略仰视图，⑶是上述装置的其他实施方式的主要部分的简略仰视图，(C)是另外的其他实施方式的主要部分的简略仰视图，(D) 是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图，(E)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图，(F)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图。图4(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖视图。图5(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖视图。图6(A) (D)分别是表示本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种金属微粒子的制造方法，通过在液相的反应系中还原金属离子，使金属微粒子析出，其特征在于，在能够接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的第一处理用面和第二处理用面之间，导入成为上述液相的被处理流动体，由该被处理流动体的压力产生使第二处理用面在从第一处理用面分离的方向移动的力，通过该力将第一处理用面和第二处理用面之间保持成微小间隔，在被保持成该微小间隔的第一处理用面和第二处理用面之间通过的上述被处理流动体形成薄膜流体，在上述薄膜流体中使上述金属离子与还原剂进行反应，从而得到金属微粒子。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：榎村真一，
申请(专利权)人：M技术株式会社，
类型：发明
国别省市：JP