本发明专利技术提供一种微波辐射加热合成季铵盐离子液体的方法，即在微波辐射加热条件下将叔胺类化合物（N,N-二甲基乙醇胺、三甲胺或三乙醇胺）和卤代烃类化合物（烯丙基氯、氯代正丁烷、溴代正丁烷、十八烷基氯）以1∶1.05～1∶2的摩尔比混合，置于微波反应器中进行微波反应，调节微波功率为100W～400W，加热温度为30℃～80℃，反应时间为1min～15min，得到粗品，除去粗品中残余的卤代烃类化合物后，即得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体；所述卤代烃类化合物为氯代烃类化合物或溴代烃类化合物。本发明专利技术制备方法简单，除反应原料之外不加入任何溶剂，即可简单、高效、快速，经济地制备出较高纯度的季铵盐离子液体。
【技术实现步骤摘要】
本发 明涉及季铵盐离子液体的合成工艺，具体涉及。
技术介绍
聚合反应中常用的有机溶剂由于溶剂分离回收成本大，并且给人体健康、环境带来危害等缺陷，制约了溶液聚合的进一步发展。因此寻求反应速率高、溶解度大(增大单体浓度和生产能力)、链转移常数小、易于回收利用的新溶剂已引起学术界和工业界的极大关注。离子液体是一种能在低温下(< 100°C)保持液态的盐。离子液体是完全由离子构成的液体，它具有诸多优良性质物理和化学稳定性高、蒸汽压低、不易挥发、无毒、不易燃易爆、不易氧化，与多种有机溶剂相容等。虽然现在未见离子液体回收再利用的大量报道， 但是其较高的沸点使其具备了回收利用的潜力。截至今日，多种离子液体已被研制，并应用于溶解天然高分子物质以及天然高分子物质的均相改性。近十年来离子液体也广泛应用于电化学、化工分离、有机合成以及材料制备等方面的研究和开发，已成为各种聚合反应研究的重要课题。作为聚合反应的溶剂，离子液体对聚合反应速率、分子量、聚合物的结构性能都有一定影响。自上世纪80年代以来离子液体已成为各国有机合成和分离专家的研究热点。目前，离子液体的制备多采用传统的加热方法。利用传统加热法反应时，离子液体的合成非常耗时，而且在卤代烃过量很多时(过量10 400%)，才能达到较高的收率。这种方法不但给产品的提纯带来困难，需要大量的有机溶剂萃取，而且造成了能源和昂贵的卤代烃的浪费， 使离子液体的绿色性打了折扣。目前对离子液体的合成与应用的研究多集中在咪唑类离子液体上，如纤维素在咪唑类离子液体中的均相接枝共聚等。但由于咪唑类离子液体对酸碱十分敏感，碱的加入会使咪唑环断裂，破坏其结构，导致有酸碱参与的反应无法进行。
技术实现思路
为解决上述相关技术存在的缺陷和不足，本专利技术提供一种，在微波辐射加热反应条件下，可以不加入除反应原料之外的溶剂，简单、高效、快速，经济地制备出较高纯度的季铵盐离子液体。微波辅助合成法是一种利用微波加热催化反应的方法，与传统方法相比，它能够大大减少反应时间和提高产品得率。微波加热主要机理是(1)偶极转动，有很高介电常数的反应物或反应介质在与微波的振荡电场达到一样振荡频率时产生热量；(2)离子传导， 微波的电场使反应物或介质中的自由离子产生运动，从而迅速加热。根据机理(2)，离子液体是非常适合微波的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案得以实现将叔胺类化合物和卤代烃类化合物以1 1. 05 1 2的摩尔比混合，置于微波反应器中进行微波反应，调节微波功率为100W 400W，加热温度为30°C 80°C，反应时间为Imin 15min，得到粗品，除去粗品中残余的卤代烃类化合物后，即得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体。所述商代烃类化合物是碳原子数为2 18的溴代或氯代直链烷烃化合物或溴代或氯代支链烷烃化合物。所述叔胺类化合物为N，N- 二甲基乙醇胺、三甲胺或三乙醇胺；所述卤代烃类化合物为烯丙基氯、氯代正丁烷、溴代正丁烷或十八烷基氯。 进一步的，所述叔胺类化合物和卤代烃类化合物以1 1. 05 1 1. 2的摩尔比混合，可以提高原料的利用率，提高经济效益。更为优选的，叔胺类化合物和卤代烃类化合物以1:1. 1的摩尔比混合。进一步的，所述微波温度为50°C 60°C;若温度太低，反应时间延长，温度过高，反应过于剧烈，不宜控制，产物收率也较低。进一步的，所述微波功率为250W 350W。进一步的，所述反应时间为6min lOmin。本专利技术的微波反应还可以采用微波间歇辐射加热方式，即以每反应30s然后停止 30s为1次反应，反应次数为1次 15次。优选的，间歇辐射加热时的反应次数为9次 13次时产物收率也可以达到88%以合成路线如下(X表示Cl或Br)权利要求1.一种，其特征在于将叔胺类化合物和卤代烃类化合物以1:1. 05 1:2的摩尔比混合，置于微波反应器中进行微波反应，调节微波功率为100W 400W，加热温度为30°C 80°C，反应时间为Imin 15min，得到粗品，除去粗品中残余的卤代烃类化合物后，即得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述卤代烃类化合物是碳原子数为2 18 的溴代或氯代直链烷烃化合物或溴代或氯代支链烷烃化合物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述叔胺类化合物为N，N-二甲基乙醇胺、 三甲胺或三乙醇胺；所述卤代烃类化合物为烯丙基氯、氯代正丁烷、溴代正丁烷或十八烷基氯。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述叔胺类化合物和卤代烃类化合物以1:1. 05 1:1. 2的摩尔比混合。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述叔胺类化合物和卤代烃类化合物以 1:1. 1的摩尔比混合。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微波温度为50°C 60°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微波功率为250W 350W。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应时间为6min lOmin。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微波反应以每反应30s然后停止30s 为1次反应，反应次数为1次 15次。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述反应次数为9次 13次。全文摘要本专利技术提供一种，即在微波辐射加热条件下将叔胺类化合物(N,N-二甲基乙醇胺、三甲胺或三乙醇胺)和卤代烃类化合物(烯丙基氯、氯代正丁烷、溴代正丁烷、十八烷基氯)以1∶1.05～1∶2的摩尔比混合，置于微波反应器中进行微波反应，调节微波功率为100W～400W，加热温度为30℃～80℃，反应时间为1min～15min，得到粗品，除去粗品中残余的卤代烃类化合物后，即得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体；所述卤代烃类化合物为氯代烃类化合物或溴代烃类化合物。本专利技术制备方法简单，除反应原料之外不加入任何溶剂，即可简单、高效、快速，经济地制备出较高纯度的季铵盐离子液体。文档编号C07C209/12GK102344377SQ201110219519公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日专利技术者万小芳, 李友明, 陈威 申请人:华南理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种微波辐射加热合成季铵盐离子液体的方法，其特征在于将叔胺类化合物和卤代烃类化合物以１：１．０５～１：２的摩尔比混合，置于微波反应器中进行微波反应，调节微波功率为１００Ｗ～４００Ｗ，加热温度为３０℃～８０℃，反应时间为１ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，得到粗品，除去粗品中残余的卤代烃类化合物后，即得到以卤素为阴离子的季铵盐离子液体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈威，李友明，万小芳，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81
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