多溶剂萃取方法技术

本发明专利技术的多溶剂萃取方法，涉及多溶剂萃取分离多种成份的方法。旨在解决已有溶剂萃取法原料利用率低、速度慢、质量差、收率低、生产成本高等问题。本方法依次进行下列步骤：１）多溶剂萃取：原料中加入至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，在萃取溶剂的均相中进行萃取，得到萃取溶液；２）分离：在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，在萃取溶液中进行分相，形成共轭相，将萃取溶液分离为目标物相或有非目标物相的至少两相，取出各相；３）或对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述多溶剂萃取、分离步骤；４）回收溶剂：回收溶剂或脱去水分，获得目标物。适用于萃取分离各种有机物、无机物，特别是天然植物中的多种活性成份。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机物、无机物的萃取分离方法，特别是植物活性成份的多溶剂萃取分离多种活性成份的方法。
技术介绍
目前，国内工业化萃取分离天然植物中的有效成分常规采用大孔吸附树脂法、溶剂萃取法、CO2超临界萃取技术、膜过滤，其他柱层吸等。其中，大孔吸附树脂法所用材料大孔树脂中大都含有未聚合的单体、交联剂、致孔剂、分散剂及防腐剂等。由于这些有机物可能在生产过程中带入产品而影响人体健康，因此，国家卫生部门对用大孔吸附树脂法生产的保健食品进行了封杀。超临界萃取、膜过滤，其他柱层吸等方法还仅仅用于实验室的小制作，要形成规模化的工业生产，由于设备造价高，投资大，产量小，产品的生产成本高，利润极低，市场竞争力弱，不被投资者看好。已有的溶剂萃取法的理论是根据化工传质与分离工程学原理，以三角形相平衡图来表示目标物的萃取过程。如附图所示，在三角形ABS中，A表示目标物，B、S分别表示两种溶剂，Ri Ei线(i＝0，1，2，……n)所围的区域表示萃取溶剂达到平衡时的状态，称为共轭相；另一区域表示萃取溶剂混合的状态，称为均相。对目标物进行萃取的过程中，选用一种强极性溶剂水和一种弱极性的与水几乎不相溶的溶剂组成萃取溶剂，在萃取溶剂的共轭相中完成对目标物的萃取。该萃取理论的关键是在对目标物的萃取过程中，1)萃取溶剂只能由两种溶剂组成，且其中有一相必须是水相，另一相是一种弱极性的与水几乎不相溶的有机溶剂；2)对目标物的萃取、分离均在萃取溶剂的共扼相中完成；3)在同一个工序中，只能萃取同一种原料中的一个目标物；4)溶剂萃取法的过程是将一种弱极性的有机溶剂置于萃取柱中，将植物初提物反复泵入萃取柱中，让其通过萃取柱对目标物进行萃取，从而达到萃取、分离单个目标物的目的。溶剂萃取法存在如下问题1、萃取过程中，萃取溶剂呈共扼相状态，目标物与萃取溶剂的接触始终是宏观几何面的接触，因此，萃取面积小，造成目标物的萃取速度慢，萃取时间长，占用设备时间长，耗时耗工；2、在同一个工序中只能针对原料中的某一个目标物进行萃取，原料的利用率低，生产成本高；3、由于组成萃取溶剂的一相必须是水的因素，限制了另一相有机溶剂的选择范围(是一种弱极性与水几乎不相溶的有机溶剂)，因此，所选取的有机溶剂的极性与目标物的极性不能够恰当配合，影响了萃取目标物的质量和数量。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术的目的在于提供一种解决已有溶剂萃取法中萃取溶剂与萃取目标物极性不能达到最佳配合和适用于工业化规模生产、生产成本低、原料利用率高、产品质量好、收得率高的多溶剂萃取分离天然植物中多种活性成份的方法。本专利技术采用至少两种溶剂混合组成萃取溶剂和由至少一种溶剂组成分相液，萃取和分离天然植物中的活性成分。本专利技术的，有依次进行的下列步骤1)多溶剂萃取在原料中加入由至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，萃取过程在萃取溶剂的均相中进行，萃取溶剂的重量是原料重量的5～10倍，各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的1～(100-N)％，N为溶剂种数，N＝2～6，可以是N＝2～3，经萃取得到萃取溶液；2)分离在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，分相过程在萃取溶液中进行，形成共轭相，分相液的重量是萃取溶液的0.25～0.5倍，各溶剂的重量是分相液总重量的1～(100-M)％，M为溶剂种数，M＝1～6，可以是M＝1～3，经静置，将萃取溶液分离为含目标物的目标物相或有不含目标物的非目标物相的至少两相，取出各相；3)或对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述步骤1)多溶剂萃取、2)分离；4)回收溶剂将取出的各相，分别加热，回收溶剂或脱去水分，获得目标物。上述的原料是可以是有机物，也可以是无机物，可以是植物原料制备的植物原料初提物。上述的植物原料可以是含有色原酮及衍生物类、有机酸、酚类和鞣质、脂类、醌类、皂甙类、萜类、生物碱类、糖及其衍生物、内脂、香豆精和异香豆精类、木脂素类、强心甙类、C12甾甙类、挥发性成分、苦味素中的至少一种植物活性成分的植物。含有上述植物活性成份的植物原料列示如下1、色原酮及衍生物类水皂角、葛根、豆科植物染料木(金雀花)，广豆根，槐果实，黄羽扁豆根、花，高丽槐心材，尼泊尔黄花木茎，野葛花，蔷薇科李属木材，豆科植物鹰嘴豆发芽种子的胚芽部分，红车轴草全草，地下车轴草幼苗，缠绕黄檀花，单叶红豆心木，巴坡梯豆，蔷薇科的毛枸子果实，肉豆蔻科干材，大豆种子，槐果实，矮荆豆等；2、有机酸、酚类和鞣质红景天，茶叶，金银花，葵花籽等；3、脂类大豆，酵母，何首乌，杏仁，米胚芽，米糠等；4、醌类贯叶连翘，紫草等；5、皂甙类人参，大豆，三七，绞股蓝等；6、萜类西红柿，藻类植物，西瓜等；7、生物碱类喜树种子，黄柏树皮等；8、糖及其衍生物大豆，茯苓，灵芝，苹果等；9、内脂苜蓿，三叶豆科植物等；10、木脂素类华中五味子，北五味子等；11、强心甙类铃兰草等；12、C12甾甙类红花种子等；13、挥发性成分水果，玫瑰花等；14、苦味素银杏叶；15、香豆精和异香豆精类等。上述的多溶剂萃取步骤在常温、常压条件下进行，并搅拌萃取15～120分钟，上述的分离步骤的静置经历时间为10～30分钟，上述的回收溶剂步骤的加热温度为摄氏50～120度。上述的植物初提物的制备可以依次进行下列步骤1)清洗用水或有机溶剂中的至少一种清洗植物原料，去除杂质；2)提取加入一种提取溶剂，提取溶剂的重量是植物原料重量的5～10倍，在常温或摄氏30度～120度、常压或加压0.5MPa下提取，每2小时提取一次，至少提取三次，得到植物提取液；3)回收溶剂加热至温度为摄氏50～120度，回收提取液中的提取溶剂或脱去水分，制得植物初提物。上述的多溶剂萃取步骤之前可以进行柱萃取。上述的提取溶剂可以是C1～C10的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。上述的萃取溶剂可以是C1～C10的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。上述的分相液可以是C1～C10的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。上述的C1～C10的有机溶剂可以是乙烷、甲基戊烷、二甲基丁烷、庚烷、辛烷、三甲基戊烷、壬烷、三甲基乙烷、石油醚、汽油、环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环己烯、蒎烯、苎烯、苯、苯乙烯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丁苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烷、二氯丙烷、氯丁烷、二氯丁烷、二氯二甲基丙烷、溴仿、溴乙烷、二溴乙烷、溴丙烷、二溴丙烷、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、溴苯、氟苯、三氟甲苯、二溴甲烷、二溴丙烷、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、苯酚、甲酚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、乙戊醚、苯甲醚、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃、四氢吡喃、甲缩醛、乙缩醛、丁醛、丙酮、丁酮、戊酮、己酮、甲基戊酮、庚酮、环己酮、甲基环己酮、甲基丁酮、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙酐、丙酸酐、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯。上述的碱溶液可以是氢氧化钠溶液、氢氧化甲溶液、氢氧化钙溶液、碳酸氢钠溶液、氨水。上述的酸溶液可以是盐酸溶液、硫酸溶液、碳酸溶液。上述的萃取溶剂中的各溶剂的重量可以是萃取溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多溶剂萃取方法，其特征在于有依次进行的下列步骤： １）多溶剂萃取：在原料中加入由至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，萃取过程在萃取溶剂的均相中进行，萃取溶剂的重量是原料重量的５～１０倍，各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的１～（１００－Ｎ）％，Ｎ为溶剂种数，Ｎ＝２～６，经萃取得到萃取溶液； ２）分离：在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，分相过程在萃取溶液中进行，形成共轭相，分相液的重量是萃取溶液的０．２５～０．５倍，各溶剂的重量是分相液总重量的１～（１００－Ｍ）％，Ｍ为溶剂种数，Ｍ＝１～６，经静置，将萃取溶液分离为含目标物的目标物相或有不含目标物的非目标物相的至少两相，取出各相； ３）或对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述步骤１）多溶剂萃取、２）分离； ４）回收溶剂：将取出的各相，分别加热，回收溶剂或脱去水分，获得目标物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄铭，
申请(专利权)人：黄铭，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]