固相微萃取萃取头及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种固相微萃取的萃取头，它是在石英纤维的表面键合有一层羟基硅油／二乙烯基苯复合涂层。本发明专利技术还提供了上述萃取头的制法，将羟基硅油、二乙烯基苯用二氯甲烷稀释，加入四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及二苯甲酮充分混合，再加入三氟乙酸、含氢硅油超声振荡、离心，取出上层清液备用，将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入溶胶清液中，取出后干燥，然后在紫外灯下光固化，在Ｎ＃－［２］保护下于老化即得所需固相微萃取萃取头。本发明专利技术所提供的固相微萃取萃取头，耐溶剂冲洗，热稳定性好，使用寿命长，探头制备重现性好，对甲基膦酸酯和有机磷酸酯类化合物有很好的萃取能力，萃取时间短，检测限低，在分析化学方面具有重要的应用前景。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种固相微萃取(SPME)萃取头及其制备方法和用途，即羟基硅油/二乙烯基苯固相微萃取萃取头及其制备方法和用途。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下一种固相微萃取萃取头，它是在石英纤维的表面键合有一层羟基硅油和二乙烯基苯复合涂层，其结构表征如下式所示 式中x＝0，1；p＝3-20。本专利技术还提供了上述羟基硅油/二乙烯基苯固相微萃取萃取头的方法取60-130mg羟基硅油，加入羟基硅油质量0.5-3倍的二乙烯基苯，用60-150μL二氯甲烷稀释，加入60-120μL四乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷，加入30-80μL乙烯基三乙氧基硅烷及6-12mg二苯甲酮充分混合，加入60-120μL含1-10％(体积比)水的三氟乙酸，然后加入0-15μL的含氢硅油，继续超声振荡3-10分钟，在8000-16000r/min下离心4-8分钟，取出上层清液备用，将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入溶胶清液中约10-60min，取出后在干燥器中放置8-24小时，然后在紫外灯下光固化10-40分钟，在N2保护下于250-380℃在气相色谱气化室老化2-3h即得所需固相微萃取萃取头本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相微萃取萃取头，包括石英纤维及附着在石英纤维表面的涂层，其特征在于：所述涂层为键合在石英纤维表面的羟基硅油和二乙烯基苯复合层，其结构表征如下式所示：＊＊＊。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾昭睿，刘名茗，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]