一种两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球的方法技术

本发明专利技术公开了一种两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球的方法，包含以下步骤：将有机铁盐和有机配体加入到不溶于水的有机溶剂中，混合得油相溶液A；将水溶性还原剂加入到水中，混合得水相溶液B；将上述溶液A和B混合，得两相溶液，升温反应后，离心分离出固体，洗涤，得到四氧化三铁微米球。制备得到的四氧化三铁微米球颗粒平均直径为1~5μm，所述的本发明专利技术制备过程简单，产物尺寸分布窄，通过简单控制反应条件可以得到不同尺寸的四氧化三铁微米球。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微纳米材料制备
，涉及。
技术介绍
磁性微纳米材料一直都受到人们的关注，由于其广泛的应用，可用于磁流体，磁共振成像，催化剂和锂电池等方面。纳米微米材料如今在不同领域内的应用也越来越多，其作为一类新型的功能材料，在生物医学工程、细胞生物学和环境工程具有广泛的应用。目前有一些文献报道了利用两相法制备四氧化三铁。CN201110182726.8公开了一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法，制备出的四氧化三铁为单分散纳米颗粒，颗粒均一性和分散性良好，具有颗粒尺寸极其细小，纯度高。但是这种方法无法实现一步的合成，操作复杂，且合成的颗粒尺寸可调范围较小，不适合大规模生产应用。文献“Xun-Liang Cheng, J1-Sen Jiang, Dong-Mei Jiang, and Zhen-Jie Zha0.Synthesis ofRhombic Dodecahedral Fe3O4 Nanocrystals withExposed High-Energy {110} Facets andTheir Peroxidase-like Activityand Lithium Storage Properties.J.Phys.Chem.C2014，118，12588 -12598”报道了通过一步丙酮-水两相界面反应的方法合成了单晶的四氧化三铁菱形十二面体。但是上述通过两相法实验中都无法简单的合成四氧化三铁微米球，本专利技术通过两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球，通过简单控制反应条件可以得到不同尺寸的四氧化三铁微米球。
技术实现思路
本专利技术针对现有上述技术存在的不足，提供了，通过反应条件的选择和控制可以简单、有效的调控四氧化三铁微米球的尺寸，制备得到的四氧化三铁微米球可广泛应用于生物医学工程、细胞生物学和环境工程等。本专利技术的技术方案为: ，包括以下步骤:(1)将有机铁盐和有机配体加入到不溶于水的有机溶剂中，混合得油相溶液A; (2)将水溶性还原剂加入到水中，混合得水相溶液B； (3)将上述溶液A和B混合，得两相溶液，升温反应后，离心分离出固体，洗涤，得到四氧化三铁微米球。上述制备方法中，所述的有机铁盐与有机配体、水溶性还原剂、水的摩尔比为1:(3 ?17): (2 ?13): (650 ?2380)。上述制备方法，步骤(I)中不溶于水的有机溶剂与步骤(2)中水的总体积为反应器容积的70%。上述步骤(I)中，所述有机铁盐为乙酰丙酮铁、油酸铁或五羟基铁；所述有机配体为油酸、油胺或十六胺；所述不溶于水的有机溶剂为丙酮、正己烷、氯仿、苯或十八烯。上述步骤(2)中，所述水溶性还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、硫代硫酸钠或硼氢化钠。上述步骤(3)中，所述的反应条件为温度150?220°C，时间8?30 h。上述步骤(3)中，所述的洗涤为通过水和乙醇交替洗涤3次。本专利技术方法制备得到的四氧化三铁微米球，平均粒径范围为I?5 μ m。本专利技术制备方法中，通过改变有机铁盐、有机配体、水溶性还原剂、水的摩尔比以及反应温度和时间，可以控制制备得到的四氧化三铁微米球的尺寸在1-5 ym。通过添加无机还原剂会使铁盐加速分解形成四氧化三铁，而在不加无机还原剂时，无法形成四氧化三铁微米球。同时，还原剂、有机配体、有机溶剂的种类也控制四氧化三铁微米球的尺寸。本专利技术，其有益效果为:本专利技术利用两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球，制备过程简单，产物尺寸分布窄，通过反应条件的选择和控制可以得到不同尺寸的四氧化三铁微米球。【附图说明】图1为本专利技术实施例1合成的四氧化三铁微米球的透射电镜(TEM)图片； 图2为本专利技术实施例3合成的四氧化三铁微米球的透射电镜(TEM)图片； 图3为本专利技术实施例5合成的四氧化三铁微米球的透射电镜(TEM)图片； 图4为本专利技术对比例I合成的四氧化三铁微米球的透射电镜(TEM)图片。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例1 1.1将0.247g乙酰丙酮铁和2 mL油酸加入到20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ； 1.2将0.78g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ； 1.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到180 °C，保温24 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.7 μπι四氧化三铁微米球。如图1所示。实施例2 2.1将0.247g乙酰丙酮铁和2 mL油酸加入到20 mL正己烷中，混合得油相溶液A ； 2.2将0.78g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ； 2.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到190 °C，保温16 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.2 μπι四氧化三铁微米球。实施例3 3.1将0.494g乙酰丙酮铁和2 mL油酸加入到20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ； 3.2将0.78g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ； 3.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到200 °C，保温18 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为1.7 μπι四氧化三铁微米球。如图2所示。实施例4 4.1将0.123g乙酰丙酮铁和I mL油胺加入到30 mL氯仿中，混合得油相溶液A ； 4.2将0.68g (0.0027mol)硫代硫酸钠加入到5 mL水中，混合得水相溶液B ； 4.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到180 V，保温14 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为1.65 μπι四氧化三铁微米球。实施例5 5.1将0.247g乙酰丙酮铁和2 mL油酸加入到当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将有机铁盐和有机配体加入到不溶于水的有机溶剂中，混合得油相溶液A；（2）将水溶性还原剂加入到水中，混合得水相溶液B；（3）将上述溶液A和B混合，得两相溶液，升温反应后，离心分离出固体，洗涤，得到四氧化三铁微米球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程新，王丹，杨萍，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37