一种磁性纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性纳米材料的制备方法，包括如下步骤：亚铁盐溶液的制备：将亚铁的强酸盐溶于去离子水中，在惰性气保护的条件下，搅拌至溶解，得到亚铁盐溶液；磁性载体材料的制备：将步骤(1)中的亚铁盐溶液加热，升温至55-70℃，亚铁盐溶液在搅拌下加入氧化剂，待氧化剂加完后，继续搅拌，反应结束后，除去液相，洗涤后得纳米四氧化三铁颗粒；纳米四氧化三铁颗粒的封存：将步骤(2)中得到的纳米四氧化三铁颗粒干燥后密闭保存。本发明专利技术是将碱金属的过氧或超氧化物作为氧化剂，以普通的亚铁酸盐作为铁源，在去离子水作为溶剂的条件下一步快速高效制备出分散效果好的磁性载体材料，反应时间短，一般0.5小时内就可完成，节省了时间。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性纳米材料的制备方法
本专利技术属于生物医药领域，具体涉及一种磁性纳米材料的制备方法。
技术介绍
自20世纪90年代以来，纳米科学技术得到了迅速的发展，纳米磁性材料作为一种新的材料，由于其具有纳米级的粒径尺寸，使其具有特殊的物理化学性质，如界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子效应等，这些特殊的性质使其具有了与常规磁性材料不同的物理和化学性质。随着社会的进步，纳米技术的发展，纳米磁性粒子的合成方法及其性质的研究，越来越受到科研与社会的关注与重视。在已经报道的各种纳米磁性粒子之中，纳米磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)的合成及其性质的研究尤其受到重视与发展。人们对四氧化三铁(Fe3O4)的研究也完成了一个由宏观到微观，颗粒的尺寸由微米、亚微米到纳米尺寸的过渡历程。在众多的研究试验中，人们发现，随着颗粒尺寸的不断减小，四氧化三铁(Fe3O4)表现出了一些不同于宏观四氧化三铁(Fe3O4)的物理和化学性质，例如：界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、以及宏观量子效应等，其中，磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)材料所表现出来的超高的磁性、优异的表面活性、显著的磁敏性和气湿敏性以及较高的导电性，这使它可以用于磁性材料、磁流体，涂料、油漆的生产。除此之外，磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)可以替换微米级的四氧化三铁(Fe3O4)，在微观反应中做特殊催化剂，发挥重要的作用。更重要的是，进入21世纪以来，生命科学技术得到了蓬勃的发展，有人就曾经预言：21世纪将是生命科学的世纪。越来越多的科学研究是交叉学科进展的，对于磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)而言，由于四氧化三铁(Fe3O4)的物理性质是一种无毒、稳定、易制取的无机氧化物，越来越多的科学家和学者倾向于将纳米级的四氧化三铁(Fe3O4)用于生物和医疗技术之中。例如：利用纳米四氧化三铁(Fe3O4)运载药物导向病理靶细胞，来研究最新的医疗方法。截止到目前为止，研究工作者已经通过不同的方法和手段制备出来了不同粒径及分布、不同形貌的纳米四氧化三铁(Fe3O4)，在应用方面，纳米磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)表现出了许多特殊的功能，例如纳米磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)可以作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料以及磁性颜料。另外，在生物技术和医学领域，纳米磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)也有着很好的应用前景。目前影响纳米磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)的因素主要有：结晶度、超顺磁性、矫顽力、磁饱和量、粒子尺寸以及结构形貌等。纳米磁性材料四氧化三铁的合成方法可以分为两大类：物理法、化学法和生物法。物理法主要是运用现代粉碎(胶体磨、喷射、冲击或超声波撕裂)的方法，将宏观大颗粒的常规磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)粉碎成具有微观状态的纳米级的磁性材料四氧化三铁(Fe3O4)。而化学方法主要有：化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、热分解法、微乳液法以及金属有机物分解法等。由于近几年来，生物科技的迅猛发展，无污染、无毒、选择性强、产率高等优点，使生物法合成产品越来越受到人们的青睐，但处于研究的初级阶段，反应控制技术复杂且不够成熟。虽然物理方法操作简单，易于控制，但通过物理机械粉碎的方法，得到的颗粒，晶体尺寸分布不均匀，产品的纯度较低。所以在制备纳米材料时，一般不采用物理方法，相比较而言，化学方法则具有如下的优势：产品的纯度高、生产方法简单、原料价格低、纳米颗粒的尺寸分布均匀等。现阶段磁性纳米材料主要的几种制备方法都需要长时间的搅拌、加热反应，反应之后的溶剂被当做废液处理，既不经济也不环保，一次性制备出来的颗粒量有限，无法满足大量使用的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磁性载体材料的制备方法。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：一种磁性纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)亚铁盐溶液的制备：将亚铁的强酸盐溶于去离子水中，在惰性气保护的条件下，搅拌至溶解，得到亚铁盐溶液；(2)磁性载体材料的制备：将步骤(1)中的亚铁盐溶液加热，升温至55-70℃，亚铁盐溶液在搅拌下加入氧化剂，待氧化剂加完后，继续搅拌，反应结束后，除去液相，洗涤后得纳米四氧化三铁颗粒；(3)纳米四氧化三铁颗粒的封存：将步骤(2)中得到的纳米四氧化三铁颗粒干燥后密闭保存。优选的，步骤(1)中，所述亚铁的强酸盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。进一步优选的，所述亚铁盐溶液的浓度为0.15-1.0mol/L。优选的，步骤(2)中，氧化剂与亚铁盐物质的量之比为1.5-2：1。优选的，步骤(2)中，所述氧化剂为过氧化物或超氧化物。进一步优选的，所述过氧化物为过氧化钾或过氧化钠；所述超氧化物为超氧化钾。优选的，步骤(2)中，所述搅拌的速率为600-1000r/min。高速搅拌主要是为了生成的纳米四氧化三铁粒度均匀，粒径更小。优选的，步骤(2)中，待所述氧化物加完后，继续搅拌的时间为3-5min。继续搅拌的目的是确保生成的纳米四氧化三铁粒度均匀、分散性好。优选的，步骤(3)中，纳米四氧化三铁颗粒是通过无水乙醇清洗置换干燥，干燥后的纳米四氧化三铁颗粒在无水乙醇中储存。优选的，步骤(3)中，纳米四氧化三铁颗粒通过冷冻干燥密闭储存。本专利技术的有益技术效果为：1、本专利技术是将碱金属的过氧或超氧化物作为氧化剂，以普通的亚铁酸盐作为铁源，在去离子水作为溶剂的条件下一步快速高效制备出分散效果好的磁性载体材料，反应时间短，一般0.5小时内就可完成，节省了时间；2、本专利技术的一次投料可以获得的产物是传统方法所获得的2-4倍，可以满足后续试验对同一批次产品的需求。3、本专利技术制备出的磁性纳米材料粒度均匀，尺寸小，为6nm左右的Fe3O4粒子，为在生物及医药领域的进一步应用打下了良好基础。附图说明图1由本专利技术方法制备的磁性纳米颗粒的XRD图谱和四氧化三铁(Fe3O4)物质标准XRD图谱对比图；图2由本专利技术方法制备的磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)的TEM图；图3磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)的红外光谱分析图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的说明。DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(河南省巩义市予华仪器有限公司)；TG-16高速离心机(河南省巩义市予华仪器有限公司)。实施例1称取0.5mol氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，溶于500ml去离子水中，在惰性气保护的条件下，在室温状态下磁力搅拌至无晶体颗粒，得到1.0mol/L的氯化亚铁盐溶液，封口备用。将DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器的温度设置为60℃，取50ml配好的氯化亚铁(FeCl2)溶液置于两口烧瓶中，同时将磁子放入烧瓶中，采用油浴加热的方式，待温度达到设定的温度之后，将两口烧瓶置于油浴之中，并同时调节转速至800r/min，打开接通好的氮气装置的阀门，使氮气以1L/min的流量通入到反应容器烧瓶中，几分钟之后，用玻璃皿称取0.1mol(7.11g)的超氧化钾(KO2)黄色的固体粉末，用小勺分批次缓慢地加入到高速搅拌的溶液之中，反应现象为：当加入第一勺的超氧化钾(KO2)时，溶液立即有黑褐色的固体产生，随着超氧化钾(KO2)加入量的增加，褐色消失，生成固体的颜色完全变成了磁黑色。等超氧化钾加入完毕反应溶液继续搅拌5分钟，即可制备出符合要求的磁性纳米载本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)亚铁盐溶液的制备：将亚铁的强酸盐溶于去离子水中，在惰性气保护的条件下，搅拌至溶解，得到亚铁盐溶液；(2)磁性载体材料的制备：将步骤(1)中的亚铁盐溶液加热，升温至55‑70℃，亚铁盐溶液在搅拌下加入氧化剂，待氧化剂加完后，继续搅拌，反应结束后，除去液相，洗涤后得纳米四氧化三铁颗粒；(3)纳米四氧化三铁颗粒的封存：将步骤(2)中得到的纳米四氧化三铁颗粒干燥后密闭保存。

【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)亚铁盐溶液的制备：将亚铁的强酸盐溶于去离子水中，在惰性气保护的条件下，搅拌至溶解，得到亚铁盐溶液，所述亚铁的强酸盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，亚铁盐溶液的浓度为0.15-1.0mol/L，；(2)磁性载体材料的制备：将步骤(1)中的亚铁盐溶液加热，升温至55-70℃，亚铁盐溶液在搅拌下加入氧化剂，待氧化剂加完后，继续搅拌，反应结束后，除去液相，洗涤后得纳米四氧化三铁颗粒，所述氧化剂为超氧化钾；(3)纳米四氧化三铁颗粒的封存：将步骤(2)中得到的纳米四氧化三铁颗粒干燥后密闭保存。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张其坤，杨兵，石敬民，郑鲁沂，匡芮，王赤峰，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37