一种超顺磁Fe3O4纳米材料的制备方法和应用技术

一种超顺磁Fe3O4纳米材料的制备方法和应用，涉及纳米材料技术领域。将固态的FeCl3·6H2O溶解在蒸馏水中，室温下搅拌使之充分溶解得到溶液a；将三乙醇胺(TEA)缓慢加入到溶液a中，继续搅拌得到呈棕红色的溶液b；用氨水或固体NaOH调节溶液b的pH值，得到呈深褐色的溶液c；将溶液c置于密闭状态下水热合成，最后用磁分离方法取出产物。本发明专利技术制备的超顺磁Fe3O4纳米材料具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异的催化以及磁学性能，可以应用在磁共振成像、数据存储、药物和基因靶向、细胞分离以及污水处理等领域，有较为广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及纳米材料
，具体是设及一种超顺磁化3〇4纳米材料的制备方 法和应用。
技术介绍
超顺磁性纳米粒子在磁共振成像、数据存储、药物和基因祀向、细胞分离W及热疗 等方面有着重要的应用价值。化3〇4具有无毒和价廉等许多优点，可W作为磁流体、磁共振 成像W及裡电池电极材料等。而运些方面的应用大多要求化3〇4材料具有较高稳定性、小尺 寸W及高的分散性能等。同时，研究还表明，Fe3〇4纳米颗粒表面具有束缚态化27Fe3%与溶 液中的&〇2可W构成类芬顿反应体系，应用于有机污染物质的类芬顿催化降解，在污水处 理和环境保护等方面有潜在的应用价值。目前已经发展了许多制备方法，主要包括共沉淀 法、水热法、反向胶束法W及油酸铁热分解法等。 W铁盐为原料，在室溫下，采用共沉淀法是制备化3〇4纳米材料的常用方法。该方 法原理为化和化2+按摩尔比2:1混合配成溶液，然后通过提高溶液的抑快速快沉淀生 成化3〇4,其反应方程式如下：阳0化]另外，WFe3+为原料，通过水热反应也可W用来制备各种形态的Fe3〇4纳米材料。 例如，W化CI3.6&0水溶液为原料，向其中分别添加乙二醇、冬氨酸、水合阱、VC和化粉等 还原剂，通过水热反应可W获得了不同形态化3〇4纳米材料。 但是，共沉淀法的整个制备过程都需要在惰性气体保护下进行，导致制备过程复 杂。同时，该方法一般是在低溫下进行，得到的化3〇4结晶度和磁性能都较差。水热反应法 通常存在纯度低、成本高和操作复杂等局限性，从而限制其实际应用。为此，寻求一种快捷、 低成本和绿色合成超顺磁化3〇4方法依然是个值得研究的课题。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供了一种超顺磁化3〇4纳米材料的制备方法，制备的产物具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异 的催化W及磁学性能。[000引为实现该目的，本专利技术采用了W下技术方案：一种超顺磁化化纳米材料的制备方 法，采用水热合成法，步骤如下： 步骤1，按照摩尔比为0. 1~0. 5 : 5~15将固态的化CI3· 6&0溶解在蒸馈水 中，室溫下揽拌使之充分溶解得到溶液a; 步骤2,将立乙醇胺（TEA)缓慢加入到溶液a中，立乙醇胺（TEA)与蒸馈水的体积 比为10:1，继续揽拌得到呈栋红色的溶液b; 步骤3,用氨水或固体化OH调节溶液b的抑值为7~14,得到呈深褐色的溶液C; 步骤4,将溶液c置于密闭状态于160~200°C反应1. 5~24小时，用磁分离方法 取出产物。 作为本专利技术的超顺磁化3〇4纳米材料的制备方法的进一步改进，步骤1中固态 化Cl3· 6&0的溶解W及步骤2中Ξ乙醇胺（TEA)加入后均通过磁力揽拌器进行混合，揽拌 时间为1~3分钟。制备方法还包括将步骤4中所得的产物置于烘箱中于50~70°C下干 燥2~6小时的步骤。 本专利技术通过快速水热法成功的获得一种超顺磁化3〇4纳米材料，并研究了其吸附 和催化去除有机污染物特性。通过一系列的表征表明在一定浓度TEA反应体系中获得的 Fe3〇4纳米材料具有粒度分布较窄、较高的比表面积W及较强的铁磁性等优点。 同时，所得的化3〇4纳米材料具有较高的吸附性能，在一定量Η2〇2体系中，能够实现 对水溶液中的亚甲基蓝和罗丹明Β完全降解。因此，运种化3〇4纳米材料有望用作为可重复 使用的有机污水处理剂。另外，它在药物祀向、生物医药上也有潜在的应用前景。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在： 1、本专利技术实现了通过单一化(ΤΕΑ)3+配位离子溶液为前驱体，可快速合成得到 化3〇4纳米材料，为超顺磁化3〇4纳米材料的合成提供了一种新的途径。 2、本专利技术工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物 组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。 3、本专利技术采用常规可溶性铁盐作为反应物，在制备过程中产生的副产物少，对环 境污染较小，是一种环保型合成工艺。运种简单的合成方法也可W作为一种通用的策略来 构筑其它的多组分负载的磁性复合纳米材料。 4、本专利技术制备的产物具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异的催 化W及磁学性能，可W应用在磁共振成像、数据存储、药物和基因祀向、细胞分离W及污水 处理等领域，有较为广阔的应用前景。【附图说明】 图1为实施例1所得产物的X畑图。 阳02引图2a为实施例1所得产物的阳-SEM图。 图化为实施例1所得产物的粒度分布图。 图2c为实施例1所得产物的TEM/SAED图。 阳02引 图2d为实施例1所得产物的HRTEM图。 阳0%] 图3a为实施例1所得产物的VSM图。 图3b为实施例1所得产物的宏观磁演示图。 图4a为实施例1所得产物的吸附有机染料动力学曲线。 图4b为图4a的动力学曲线线性拟合图。 图5a为实施例1所得产物的芬顿催化降解有机染料动力学曲线。 图化为图5a的动力学曲线线性拟合图。【具体实施方式】 W下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。对所得产物的结构、形貌、组成进行 表征时分别选用了X射线粉末衍射狂RD)、傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR)、场发射扫描电 子显微镜（FE-SEM)、透射电境灯EM)、振动磁强计（VSM)、热重差热测量仪灯G/DSC)、自动吸 附仪、紫外-可见光分光光度计扣V-Vis)等仪器或设备。 制备实施例1 :制备超顺磁化3〇4纳米材料 (1)按照摩尔比为0. 5 : 5将固态的化化· 6&0溶解在蒸馈水中，室溫下磁力揽 拌2分钟使之充分溶解得到溶液a。 (2)再将Ξ乙醇胺灯EA)溶液缓慢加入到溶液a中，Ξ乙醇胺灯EA)与蒸馈水的体 积比为10 : 1，继续磁力揽拌2分钟得到呈栋红色的溶液b。 做用固体化OH调节溶液b的抑为10,得到呈深褐色的溶液C。 (4)将溶液C装入反应蓋中，于180°C反应1. 5小时，用磁分离方法取出产物，所得 到的产物在烘箱中60°C干燥4小时即可获得超顺磁化3〇4纳米材料。 图1为实施例1所得产物的X畑谱图，与标准的化化谱图（JCPDS:76-1849)相比 可得，在实施例1所得的产物为高纯度化3〇4,此外，根据Scherrer公式和（311)晶面的半 高宽可得产物粒径约为lOnm。 D=K入/Bcos Θ K:Scherrer常数；D为晶粒尺寸巧为衍射峰半高宽；Θ为衍射角；λ为X射线波 长。[OOW图2 (a)是实施例1所得产物的扫描电镜（SEM)照化由该图可知实施例1所得的 化304为不规则颗粒，粒径较小，分散性较好。采用Nanomeasurer分析软件对粒度进行统 计分析后的结果如图2化）所示，可知化304尺寸大小为lOnm左右，与图1得到的结果一致。 图2(c)和图2(d)分别为化304产物的TEM和HRTE当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超顺磁Fe3O4纳米材料的制备方法，采用水热合成法，其特征在于步骤如下：步骤1，按照摩尔比为0.1～0.5∶5～15将固态的FeCl3·6H2O溶解在蒸馏水中，室温下搅拌使之充分溶解得到溶液a；步骤2，将三乙醇胺(TEA)缓慢加入到溶液a中，三乙醇胺(TEA)与蒸馏水的体积比为10∶1，继续搅拌得到呈棕红色的溶液b；步骤3，用氨水或固体NaOH调节溶液b的pH值为7～14，得到呈深褐色的溶液c；步骤4，将溶液c置于密闭状态于160～200℃反应1.5～24小时，用磁分离方法取出产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩成良，张凌云，朱德杰，姚李，徐泽忠，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34