本发明专利技术提供一种制备磁性长余辉发光纳米材料的新方法。该方法可以很好地解决现有长余辉发光材料在高温焙烧过程中产生的烧结问题，用该方法制备的纳米材料颗粒均匀、形貌规整、具有优良的长余辉发光和磁性能，在生物，医学等领域有着潜在的应用。该方法适用范围广，可以广泛应用于制备各种磁性发光纳米材料。该方法的主要特征是利用具有磁性的核心，四氧化三铁，氧化钆，在磁性核心外层包裹多孔的二氧化硅，氧化铝等材料，以这种核壳结构的磁性球作为模版吸附碱土金属离子等发光基质离子和稀土金属离子等发光激活离子或长余辉发光材料的溶胶前驱体后，在高温条件下煅烧，得到发光的硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐、磷酸盐等磁性发光纳米材料。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种制备磁性长余辉发光纳米材料的新方法。该方法可以很好地解决现有长余辉发光材料在高温焙烧过程中产生的烧结问题，用该方法制备的纳米材料颗粒均匀、形貌规整、具有优良的长余辉发光和磁性能，在生物，医学等领域有着潜在的应用。该方法适用范围广，可以广泛应用于制备各种磁性发光纳米材料。该方法的主要特征是利用具有磁性的核心，四氧化三铁，氧化钆，在磁性核心外层包裹多孔的二氧化硅，氧化铝等材料，以这种核壳结构的磁性球作为模版吸附碱土金属离子等发光基质离子和稀土金属离子等发光激活离子或长余辉发光材料的溶胶前驱体后，在高温条件下煅烧，得到发光的硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐、磷酸盐等磁性发光纳米材料。【专利说明】以磁性多孔材料为核心制备磁性长余辉发光纳米材料
本专利技术属于磁性长余辉发光材料领域，主要涉及一种制备磁性长余辉发光材料的 新方法，更详细的说，本专利技术用具有磁性的纳米材料为核心，在外层包裹多孔的纳米材料， 以这种磁性的多孔的纳米材料作为模版，利用磁性多孔纳米模板巨大的比表面积吸附构成 长余辉发光材料的金属离子并高温煅烧，得到形貌较好的磁性长余辉纳米材料。
技术介绍
纳米长余辉发光材料具有高灵敏度、无需外界光源激发以及不产生生物体自发荧 光灯等优点，已经在生物成像、药物输送领域得到重视，但由于光成像分辨率较低造成其在 应用方面受到极大限制。磁成像是国际上公认的一种高分辨率成像方式，但磁成像很难实 现实时成像，并且由于仪器方面的限制很容易出现假象，影响诊断的准确性。本专利技术所提及 的磁性长余辉发光纳米材料同时具有优异的长余辉发光性能和磁性，这样就可以同时具有 长余辉荧光成像和磁成像的优点，实现高灵敏度和高分辨率成像，有望在生物成像、生物检 测、细胞跟踪、基因排序、生物分离、靶向药物输送等领域都有广泛的应用和研究。另外，传 统的长余辉发光材料的制备方法如溶胶凝胶法、固相烧结法没有办法得到形貌规则，粒径 分布均匀的纳米颗粒，不适用于磁性长余辉发光纳米材料的制备。目前国内外关于磁性长 余辉发光纳米材料的报道几乎没有。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备磁性长余辉发光纳米材料的新方法。本专利技术工艺简 单，操作方便，易于大规模生产。利用本专利技术制备的磁性长余辉发光纳米材料形貌规则，粒 径可控，磁性良好。本专利技术是用Fe30 4，Y-Fe203，Gd203，GdS，Fe等或含有Gd元素，Fe元 素并且具有顺磁性的纳米材料为核心，在磁性纳米核心的外层包裹多孔结构的二氧化硅、 氧化铝、硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐等多孔纳米材料构成核壳结构的磁性多孔纳米材料，利用 多孔材料巨大的比表面积吸附构成长余辉发光材料的金属离子溶液或前驱体溶胶中，经高 温焙烧获得磁性长余辉发光纳米材料。 本专利技术主要包括以下基本步骤： (1)制备磁性多孔纳米材料 本专利技术是用Fe304，Y-Fe203，Gd 203，GdS，Fe等或含有Gd素，Fe元素并且具有顺磁性 的纳米材料为核心，多孔的二氧化硅、氧化铝、硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐、磷酸盐等纳米材 料或它们的混合物作为多孔外壳得到磁性多孔纳米材料，通过调节磁性多孔纳米材料的粒 径、形貌和磁性等，可以方便地调节最终产品的粒径、形貌和磁性等。即磁性多孔材料的形 貌特征决定了制备的磁性长余辉发光纳米材料的微观形貌特征。所用磁性多孔纳米材料， 如磁性介孔二氧化硅、磁性介孔氧化铝等制备工艺成熟，很多已经实现工业化生产，可以方 便地自行制备。 (2)制备构成长余辉发光材料的金属离子溶液或前驱体溶胶 构成磁性长余辉发光纳米材料金属离子通常含有Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Cd等基质离子， 稀土离子、过渡元素离子等发光激活离子。构成长余辉发光材料的金属离子溶液通过直接 用水溶解这些元素的易溶盐(常是硝酸盐或者盐酸盐)，可以方便地制备含有这些离子的溶 液。溶液中可选择性加入柠檬酸、聚乙二醇、硼酸、氯化铵等以调节金属离子的溶解度，溶液 粘度等性质。构成长余辉发光材料的前驱体溶胶通过在有机溶剂如乙醇，乙二醇等溶解含 有构成磁性长余辉发光纳米材料的发光基质元素的金属含氧酸酯，如钛酸四正丁酯，钛酸 异丙酯等，和易溶盐(常是硝酸盐或者盐酸盐）得到含有这些元素溶胶溶胶中可以选择性的 加入柠檬酸、聚乙二醇、EDTA等增加溶胶的粘度。 (3)利用磁性多孔纳米材料吸附构成长余辉发光材料的金属离子溶液或前驱体溶 胶将一定量的步骤（1)所述磁性多孔纳米材料加入到步骤（2)所述溶液或溶胶中，浸泡一 定时间，使构成长余辉发光材料的金属离子溶液或前驱体溶胶通过扩散、吸附进入磁性多 孔纳米材料的微孔中。经离心或过滤分离、干燥得到吸附了构成长余辉发光材料的金属离 子溶液或前驱体溶胶的磁性多孔纳米材料。 ⑷高温煅烧 将经过步骤（3)处理的磁性多孔纳米材料，放入高温炉中，经高温焙烧一定时间，生成 长余辉发光纳米材料。得到粒度分布非常均匀以Fe304，Y-Fe20 3，Gd203，GdS，Fe等或含 有Gd素，Fe元素并且具有顺磁性的纳米材料为核心，硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐、磷酸盐等 长余辉发光纳米材料为外壳的磁性长余辉发光纳米材料。 【专利附图】【附图说明】 图1是6(1203/^26(1 8如04)602疋11，07，厘11的扫面电子显微镜照片。 图 2 是 Gd203/Ca2Gd8(Si04) 602 :Eu，Dy，Μη 的 XRD 图。 图 3 是 Gd203/Ca2Gd8(Si04) 602 :Eu，Dy，Μη 的激发光谱图。 图 4 是 Gd203/Ca2Gd8(Si04) 602 :Eu，Dy，Μη 的余辉发射光谱图。 图 5 是 Gd203/Ca2Gd8(Si04) 602 :Eu，Dy，Μη 的核磁共振成像图。 图6是弛豫率与1/?\的关系图。 图7是Gd203/CaTi03 :Pr的扫描电镜照片。 图 8 是 Gd203/CaTi03 :Pr 的 XRD 图。 图9是Gd203/CaTi03 :Pr的激发和发射光谱图。 图10是Gd203/CaTi03 :Prr的T1核磁共振成像图。 图11是弛豫率与1/?\的关系图。 【具体实施方式】 实例1 :我们介绍一种以Gd203为核心，介孔二氧化硅多孔外壳的磁性多孔纳米 材料为原料吸附构成长余辉发光材料的金属离子溶液制备磁性黄色长余辉发光纳米材料 Gd203/Ca2Gd8(Si04)602 的具体实施方法。取 0. 3g Gd(0H)3，分散在 160 mL 乙醇 40 mL 水 中超声分散20 min,向其中加入2 mL 28 wt%的氨水，溶液在20 °C水浴中搅拌30 min, 加入50 uL TE0S，该温度下继续搅拌6 h。得到的Gd(0H)3@nSi02纳米颗粒离心收集，用水 和乙醇各洗三次，分散在120 mL乙醇，160 mL水中，向其中加入2 mL 28wt%的氨水，20 °C 水浴中搅拌30 min，加入2 mL TEOS，该温度下继续搅拌6 h。产物离心收集，水和乙醇各 洗三次，60°C真空干燥2 h。550 °C煅烧5 h，得到20(T400nm的Gd203@mS本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利中的磁性核心是Fe3O4, γ‑ Fe2O3, Gd2O3，GdS, Fe 等含有Gd元素，Fe 元素并且具有顺磁性的物质；本专利中的多孔外层壳结构是包含二氧化硅，氧化铝二氧化硅，氧化铝，硅酸盐，铝酸盐，铝硅酸盐，磷酸盐等或它们的混合物,由具有上述两种特性的物质构成本专利中所用的磁性多孔模版。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张洪武，付海霞，
申请(专利权)人：中国科学院城市环境研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35
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