本发明专利技术提供一种由松香制备松香酯或改性松香酯的方法，包括改性松香的制备过程和改性松香的酯化过程，其特征在于，在改性松香步骤之前还包括一个松香的精制过程，其包括一个蒸馏步骤，即将松香加入一蒸馏釜中，在真空下加热，其中180-220℃的馏出部分单独收集，然后进行主馏份的收集，至物料温度达到270℃后获得精制松香。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由松香制备松香衍生物的方法，尤其是一种由松香制备松香酯的方法。
技术介绍
松香的主要成分是树脂酸，树脂酸存在两个活性基团两个双键(或者更为活泼的共轭双键)和一个羧基。通过将双键(或共轭双键)与不饱和化合物(如马来酸、丙烯酸等)起Diels-Alder进行化学反应所得到的产品通常称为改性松香，而将羧基作为反应基团所得到的产品通常称为松香衍生物，所有改性松香也可以利用其留下的羧基制造各种衍生物。改性松香主要有氢化松香、歧化松香、聚合松香和马来松香，松香衍生物主要有松香酯类、松香盐类、松香腈和松香胺等。其中马来松香主要用作制造工业上的强化施胶剂， 也是涂料、油墨、胶粘剂，合成橡胶等工业的主要原料。其生产方法主要有溶剂法和熔融法两种。CN1085929A中提供了一种马来酸改性松香甘油酯的制备方法，其中使用碱金属或碱土金属氧化物及其盐类为催化剂来浅化产品的颜色并增加产品的收率。CN1208061A中提供了一种催化酯化松香方法，所用催化剂是烷基锡酸类。CN1872929A中提供了一种快速合成马来松香的方法，其采用的是超声波化学法。CN101649161A中提供了一种高粘度低软化点松香树脂的制备方法。而CN101818027A中则提供一种利用富马酸生产高软化点松香甘油酯的方法。但上述工艺中，原料松香的纯度较低，或者制备工艺复杂，从而使得松香酯或改性松香酯的产品质量达不到要求，无法真正实现产业化。
技术实现思路
为克服上述缺陷，本专利技术提供一种由松香制备松香酯的方法。本专利技术通过如下技术方案实现—种由松香制备松香酯的方法，其特征在于，在松香的酯化步骤之前还包括一个松香的精制过程。根据本专利技术，所述的制备方法还包括对松香进行改性。优选采用多元酸进行改性。根据本专利技术的优选技术方案，所述多元酸优选为富马酸或马来酸，更优选为马来酸。所述改性过程的温度控制在200°C左右。所述改性过程的时间大约为6小时。根据本专利技术，所述制备方法还包括松香的酯化过程。所述步骤优选包括将经计量的精制松香，转入酯化釜，加入抗氧剂及多元醇进行酯化，酯化完成后进行后处理得松香酯成品。根据本专利技术的优选技术方案，所述松香的酯化过程之前还包括改性过程。优选具体工艺如下(4)松香的精制；(5)松香的改性，其特征在于，将经计量的精制松香，转入酯化釜，加入多元酸进行改性；(6)松香的酯化，其特征在于，将改性后的松香加入多元醇进行酯化，优选加入抗氧化剂。根据本专利技术，所述酯化过程中采用的多元醇优选为甘油。根据本专利技术，所述酯化过程的温度控制在240-270°C之间。如温度太低，则酯化反应的速度太慢，造成酯化不完全，影响产品酸价及软化点，如酯化温度太高，易造成多元醇裂解及松香裂解，出废品。根据本专利技术，所述方法还包括在酯化后进行后处理。根据本专利技术的优选技术方案，所述酯化反应后的后处理包括通入蒸汽和/或抽真空。根据本专利技术，所述松香的精制步骤包括一个蒸馏步骤，即将松香加入一蒸馏釜中， 在真空下加热，其中180-220°C的馏出部分单独收集，然后进行主馏份的收集。根据本专利技术，所述精制方法包括收集对01之后的馏出部分。优选收集270°C之内的馏分。根据本专利技术，所述精制过程的主馏份的蒸馏温度需控制在270°C之内，如温度太高则容易造成松香高温裂解，严重影响精制松香颜色及软化点。根据本专利技术，所述精制过程具体包括(1)将松香从松香贮罐中用氮气压入松香计量罐，经计量后转入蒸馏釜，开热油对蒸馏釜物料进行升温；(2)并开启真空机组，将180-220°C蒸馏出部分单独收集在前馏份贮罐后，将管路切换至主馏份贮罐开始进行主馏份收集；(3)至物料温度达到270°C，且从视镜观察无松香馏出时关闭热油、关闭真空机组，将氮气置换入蒸馏釜和接收釜，制得精制松香.根据本专利技术，在蒸馏釜内的剩余部分即为釜残，可装桶后出售。根据本专利技术，所述精制过程需保持反应系统气密性，即反应系统要求高气密性，如气密性不高，空气进入则易造成产品氧化，严重影响产品颜色。根据本专利技术，所述的具体制备工艺如下1、松香精制流程将松香从松香溶解釜中用氮气压入松香计量罐，经计量后转入蒸馏釜，开热油对蒸馏釜物料进行升温，并开启真空机组，将180-220°C蒸馏出部分单独收集在前馏份贮罐后，将管路切换至主馏份贮罐开始进行主馏份收集，至物料温度达到270°C，且从视镜观察无松香馏出时关闭热油、关闭真空机组，将氮气置换入蒸馏釜和主馏分贮罐，将制得的精制松香转入酯化釜进行进一步深加工。同时，蒸馏釜内的剩余部分即为釜残，装桶后出售。2、松香酯化流程将经计量的精制松香，转入酯化釜，加入多元酸在200°C左右进行改性，改性完成后加入抗氧剂及甘油在230°C -270°C，优选_260°C进行酯化，所述甘油贮存在甘油贮罐中，经甘油齿轮泵送入甘油计量泵进行计量，然后转入酯化釜，6小时后，通蒸汽、抽真空，4降温到200°C，加入后期辅料，搅拌均勻后转入产品贮罐。3、成品包装用螺杆泵将成品贮罐内的松香酯连续打入造粒机，通过造粒机的造粒及冷却后， 成为半圆球形粒状，经松香树脂提升机提升至产品贮槽内，由包装工装袋后成为产品堆码待售。根据本专利技术的优选技术方案，所述松香精制过程优选采用申请人于2011年6月7 日提交的名称为“一种松香精制釜”的专利申请，其全文引入本文作为参考。根据本专利技术的优选技术方案，所述精制釜包括圆筒形锅体，上封头和下封头，其特征在于，该精制釜包括蚊香盘管，所述蚊香盘管安装在下封头内。根据本专利技术，所述蚊香盘管接近锅体的底部。优选地，所述蚊香盘管距离下封头最低点内壁 300-400mm，优选 320_350mm。根据本专利技术，所述精制釜还包括加热蛇形盘管。所述蛇形盘管安装在下封头内，优选靠近锅底，更优选距离下封头最低点内壁120-200mm，优选150_180mm。 根据本专利技术，所述精制釜还进一步包括外半圆加热盘管。根据本专利技术，所述外半圆加热盘管设置在锅体下部及下封头上。优选，所述外半圆加热管在锅体上，距离下封头最低点内壁高度为300-400mm，优选320_350mm。根据本专利技术，所述上封头为锥形。锥角为100-150°，优选120°，与圆筒形锅体相连接。所述下封头为椭圆形，位于锅体的下部。根据本专利技术，所述上封头上设有松香进料口，用于连接冷凝器的出汽口。所述上封头还进一步包括温度探头安装口。根据本专利技术，所述下封头为椭圆形下封头。根据本专利技术，所述精制釜下部还设有釜残放料口和釜残放料阀。所述釜残放料口和釜残放料阀设在下封头最低点，用以将蒸馏结束后剩余的釜残全部放干净。其中所述釜残即为精制釜残料。根据本专利技术，所述加热蛇形盘管和蚊香盘管可以为多个，如2个或3个。从而分别形成加热蛇形盘管组和蚊香盘管组。根据本专利技术，所述蛇形盘管和蚊香盘管均用盘管架支撑。根据本专利技术，所述蛇形盘管包括进油阀和出油阀。所述蚊香盘管包括进油阀和出油阀。所述外半圆盘管包括进油阀和出油阀。根据本专利技术的优选技术方案，所述精制釜包括蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管。 根据本专利技术更优选的技术方案，所述蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管同时开启，优选同时开启各盘管进油和出油阀门。根据本专利技术，所述蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管三套加热盘管均是用于加热。 设置三套盘管的目的是(1)为了加大加热面积；本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种由松香制备松香酯的方法，其特征在于，在松香的酯化步骤之前还包括一个松香的精制过程。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈止戈，宋自旗，
申请(专利权)人：景东力奥林产集团林业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：53
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