水白氢化松香的生产方法技术

发明专利技术了一种水白氢化松香的生产方法，以松香提纯后的浅色精制松香为加氢原料，用溶剂配成溶液，进行催化加氢，然后通过蒸馏分离出溶剂，得到水白氢化松香。采用本发明专利技术的方法，能获得颜色浅(罗维邦色号黄为0.3-1.0，红为0.2-0.3)，且具有低碘值，低枞酸的水白氢化松香，与传统方法生产的水白氢化松香相比，颜色更浅、加氢程度更高，稳定性更好，成本更低，应用在电子、油漆、胶粘剂、染料等方面，可提高产品的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氢化松香的生产方法，特别是一种。
技术介绍
松香是我国丰富的可再生的天然资源，因具有特殊的分子结构与性能，而广泛应 用于电子、涂料、胶粘剂、油墨、颜料、合成橡胶、食品、金属加工、建材等行业，还用作合成精 细化工和新型高分子材料。随着经济的高速发展，这些行业对松香及其深加工产品的质量 要求也不断提高，而颜色就是松香及其深加工产品重要的质量指标之一，控制好颜色，在一 定程度上就控制松香及其深加工产品的级别。松香的缺点之一就是外观着色，近年来，国内外对松香及其深加工产品颜色研究 一直不断，松香变色的原因认为是松香因树脂酸所具有的共轭双键吸氧而变色；松香因 中性物中强极性多官能团化合物等着色物质的存在而变色。着眼于上述的变色原因，为了 获得浅色甚至水白色的松香，国内外进行了相应的松香浅色技术的研究，一是针对松香的 共轭双键易吸氧而变色的特点，采用的双键改性技术或加浅色剂技术，改变共轭双键的饱 和度，而生产一系列的改性松香，在这些改性松香中，以氢化松香的颜色最浅。氢化松香是 松香通过共轭双键加氢而得的改性产品。其共轭双键趋于的稳定结构，具有抗氧性好、脆性 小、热稳定性高、色泽浅的特点，而成为松香改性产品中颜色最浅的产品，但颜色也只是达 到罗维邦色号黄< 1.7，红< 12，远没有达到水白松香的颜色要求。二是针对松香的中性物 中强极性多官能团化合物等着色物质的存在，采用蒸馏提纯技术。松香在高真空的条件下， 去除中性物，改善松香的颜色，如松香一提纯一浅色精制松香，但浅色精制松香因其揪酸含 量较高，其共轭双键含量相对较高，比普通松香更易氧化变色，故不利于最终的直接使用， 通常采用如下的工艺进行改性后使用1、以“松香一加氢一蒸馏提纯一产品”，或以“松香一歧化一蒸馏提纯一产品” 为生产工艺所得到的产品，均已形成规模生产，如本专利技术人生产的RHR-101、RHR-301或 WffR-1100、WWR-3100。2、以“松香一蒸馏提纯一酯化及其稳定化处理一水白松香酯”为生产工艺所得到 的产品，如本专利技术人生产的GER-85L、PER-100L。3、以“氢化松香一蒸馏提纯一酯化及其稳定化处理一水白氢化松香酯”为生产工 艺，如本专利技术人生产的GEHR-85R、PEHR-100R等产品。在改善松香颜色方面，日本做了许多研究，并发表了如下的相关的专利如特许公 开公报昭和63-186783号报道了 “松香一歧化一提纯一酯化一氢化”，获得了颜色浅至水 白色的产品。特许公开报昭和64-85265号，报导了先歧化、提纯后，再进行一次加氢还原， 即以“松香一歧化一提纯一加氢还原一无色产品”。这两种方法所得到的氢化松香产品，颜 色得到了极大的改善，且含有歧化、蒸馏提纯再加氢的步骤。中国专利ZL94102152. 1，报导 了“松香一加氢一提纯一加氢”的方法，产品颜色接近无色，至少是Harzen50，此方法产品颜 色得到了明显的改善，但是也采用了蒸馏提纯与二次加氢的手段。这些专利方法所得的水白氢化松香颜色虽浅至无色，但至少要经过歧化或氢化后、提纯，再进行加氢，工序繁多复 杂，物料动力消耗大，成本高。在此基础上，广西大学也进行了水白氢化松香制造方法的小试研究，并获得了专 利，其专利号是ZL200410078371. 8。该方法是先用水对松脂进行漂洗，除去杂质，后加入溶 剂溶解松脂，配成20-80%，投入1-15%雷尼镍或0. 05-0. 5%的Pd-C进行松脂加氢反应， 反应温度为140-200°C，反应压力为4. 0-15. Ompa,反应时间为0. 5-3. 0小时，再经减压蒸馏 去溶剂，得到水白氢化松香。产品颜色为罗维邦色号黄为0.9，红为0.1，近似无色。但反 复补水，进行多次漂洗，会产生含油废水，增加废水处理的负担。这种方法是对松脂进行提 纯后再进行加氢的方法，但对于固定床连续催化生产时，由于松香、松节油等化学组份同时 加氢，反应温度、反应压力等条件与目标产品加氢饱和度的控制存在较大差异，实际操作困 难。因此，水白氢化松香是氢化松香的升级产品，目前行业普遍认可水白氢化松香的 颜色罗维邦色号黄为0-3，红为0-0. 3或铁-钴色为1-2，其不饱和双键的含量(碘值)为 70左右。国内水白氢化松香的生产，通常以氢化松香为原料，在绝压400-4000pa的高真空 下，温度在250-280°C下，进行蒸馏提纯，其馏出物为水白氢化松香，颜色为铁钴色1-2号或 哈森色号为150-300。
技术实现思路
针对国外水白氢化松香颜色虽达水白色的要求，但工序复杂繁多，成本高，而国内 水白氢化松香，工序简单，但颜色又达不到水白色的状况，本专利技术目的是专利技术一种工序简 单，产品颜色又能达到真正水白色的。本专利技术，其特征是以松香提纯后的浅色精制松香为加氢 原料，用溶剂配成溶液，进行催化加氢，然后通过蒸馏分离出溶剂，得到水白氢化松香产品， 其步骤是(1)溶剂法加氢以浅色精制松香为加氢原料，用菔烷、松节油、菔烷与松节油的混合物、或200号 溶剂油中的任何一种作溶剂，配成重量百分比浓度为30% -80%的溶液，在高效催化剂的 作用下，采用固定床连续催化加氢或悬浮床间歇催化加氢；采用固定床连续催化加氢时精制浅色松香用松节油、菔烷、松节油与菔烷的混合物、或200号溶剂油中的任何 一种作溶剂，在90-180°C下，溶解成重量百分比浓度为30% -80%的加氢原料液，在溶剂法 氢化松香的生产线上，按如下的操作条件进行控制料液预热温度100-200°C氢气预热温度60-150°C氢气纯度>99.9%氢气中含氧量< 0.5%加氢反应温度180-260°C加氢反应压力5· 0-15. OMPa反应时间0. 5-2小时流量200-10001/h催化剂颗粒状的钯_碳或雷尼镍催化剂用量1.0m3/批加热热源电加热、导热油、过热水蒸汽；采用悬浮床反应器间歇催化加氢时精制浅色松香用松节油、菔烷、松节油与菔烷的混合物、200号溶剂油中的任何一 种作溶剂，在90-180°C下，溶解成重量百分比浓度为30% -80%的加氢原料液，进入到反应 釜内，按如下的操作条件进行控制物料浓度重量百分比浓度30% -80%加氢反应压力5· 0-15. OMPa加氢反应温度180-260°C反应时间1-3小时催化剂粉末状的钯_碳或粉末状的雷尼镍催化剂用量采用钯_碳催化剂时其加入量为松香重量的0. 1_2%，采用雷尼镍催 化剂时加入量为松香重量的5-10% ；(2)溶剂分离加氢后的氢化松香溶液通过蒸馏分离出溶剂，得到水白色氢化松香，蒸馏条件 为蒸馏温度150_200°C，蒸馏真空度O—O.OlMPa，蒸汽压力0. 01-0. Impa,蒸汽温度150_250°C，蒸馏时间0. 25-1小时，分离出来的溶剂通过分馏处理供循环使用。本专利技术，不仅加氢反应温度、压力较低，工序简单，而且 产品揪酸低、四氢揪酸含量高，不饱和双键含量低，产品颜色罗维邦色号黄为0. 3-1. 0，红为 0. 2-0. 3或哈森色号为50-100，颜色接近无色，达到水白色的要求。技术效果与现有水白氢化松香技术相比，本专利技术方法的特点是1、通过对原料松香进行提纯，去除了前馏份和釜残，以主馏份为加氢原料，其中的 树脂酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水白氢化松香的生产方法，其特征是以松香提纯后的浅色精制松香为加氢原料，用溶剂配成溶液，进行催化加氢，然后通过蒸馏分离出溶剂，得到水白氢化松香产品，其步骤是：（１）溶剂法加氢以浅色精制松香为加氢原料，用蒎烷、松节油、蒎烷与松节油的混合物、或２００号溶剂油中的任何一种作溶剂，配成重量百分比浓度为３０％－８０％的溶液，在高效催化剂的作用下，采用固定床连续催化加氢或悬浮床间歇催化加氢；采用固定床连续催化加氢时：精制浅色松香用松节油、蒎烷、松节油与蒎烷的混合物、或２００号溶剂油中的任何一种作溶剂，在９０－１８０℃下，溶解成重量百分比浓度为３０％－８０％的加氢原料液，在溶剂法氢化松香的生产线上，按如下的操作条件进行控制：料液预热温度：１００－２００℃氢气预热温度：６０－１５０℃氢气纯度：＞９９．９％氢气中含氧量：＜０．５％加氢反应温度：１８０－２６０℃加氢反应压力：５．０－１５．０ＭＰａ反应时间：０．５－２小时流量：２００－１０００ｌ／ｈ催化剂：颗粒状的钯－碳或雷尼镍催化剂用量：１．０ｍ↑［３］／批加热热源：电加热、导热油、过热水蒸汽；采用悬浮床反应器间歇催化加氢时：精制浅色松香用松节油、蒎烷、松节油与蒎烷的混合物、２００号溶剂油中的任何一种作溶剂，在９０－１８０℃下，溶解成重量百分比浓度为３０％－８０％的加氢原料液，进入到反应釜内，按如下的操作条件进行控制：物料浓度：重量百分比浓度３０％－８０％加氢反应压力：５．０－１５．０ＭＰａ加氢反应温度：１８０－２６０℃反应时间：１－３小时催化剂：粉末状的钯－碳或粉末状的雷尼镍催化剂用量：采用钯－碳催化剂时其加入量为松香重量的０．１－２％，采用雷尼镍催化剂时加入量为松香重量的５－１０％；（２）溶剂分离加氢后的氢化松香溶液通过蒸馏分离出溶剂，得到水白色氢化松香，蒸馏条件为：蒸馏温度１５０－２００℃，蒸馏真空度０－－０．０１ＭＰａ，蒸汽压力０．０１－０．１ｍｐａ，蒸汽温度１５０－２５０℃，蒸馏时间０．２５－１小时，分离出来的溶剂通过分馏处理供循环使用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李前，林克忠，侯文彪，陈少芳，江文夺，叶江青，孔令森，黄斌，冉启斌，
申请(专利权)人：广西梧州日成林产化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45