一种混二酸二甲酯的精制分离方法技术

本发明专利技术公开了一种混二酸二甲酯的精制分离方法，所述精制分离在相互串联的四个精馏塔内完成，原料混二酸二甲酯依次进入相互串联的四个精馏塔，轻组分、1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯分别自第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔的塔顶分离出来，相互串联的四个精馏塔的真空度依次为-0.06～-0.075MPa、-0.065～-0.08MPa、-0.070～-0.085MPa和-0.075～-0.09MPa；四个精馏塔的塔顶气相温度依次为90～100℃、95～105℃、100～110℃和105～115℃，且各精馏塔的相对真空度和温度自第一精馏塔开始依次升高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及脂类的制备技术，具体涉及一种由混二酸二甲酯的精制分离制备1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的生产方法。
技术介绍
1，4_ 丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯、1，6_己二酸二甲酯都是重要的化工原料，其中，1，4_ 丁二酸二甲酯主要用于食品用香料，用于配制水果和果酒类香精及制药工业，还用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等；1，5_戊二酸二甲酯主要用于有机合成；1，6_己二酸二甲酯可用于合成中间体、医药、香料的原料，用作增塑剂和高沸点溶剂， 还是尼龙酸二甲酯的主要成分，又可作为加氢生产1，6 —己二醇的原料，还可用作气相色谱标准物质。上述三种酯类都是重要的精细化工原料，三种脂类的传统工艺是分别用相应的酸与甲醇进行酯化，然后再进行蒸馏提纯的生产方法。要得到三种酯分别需要三种原料、三道生产工序，生产流程复杂、设备投资大、生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、设备投资少、产品纯度高、生产成本低的由混二酸二甲酯精制分离制备三种酯的生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是，所述精制分离在相互串联的四个精馏塔内依次完成，包括以下步骤将原料混二酸二甲酯进入相互串联的串联首端的第一精馏塔，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入相互串联的第二精馏塔；1，4_ 丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第三精馏塔；1，5_戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入位于串联末端的第四精馏塔；1，6_己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来， 原料中的高沸物自塔底排出；所述精制分离时相互串联的四个精馏塔的相对真空度分别为-0. 06 -0. 075MPa、-0. 0 65 -0. 08MPa、-0. 070 -0. 085MPa和-0. 075 -0. 09MPa ；所述四个精溜塔的塔顶气相温度分别为90 100°C、95 105°C、100 110°C和105 115°C，且各精馏塔的相对真空度和温度自第一精馏塔开始依次升高。所述精馏塔为填料塔，所述精馏塔的塔板数为100块以上。所述各精馏塔的塔底温度分别为110 125°C、115 130°C、120 135°C和125 140°C，且各精馏塔的塔底温度自第一精馏塔开始依次升高。所述各精馏塔的顶部出口分别连通有冷凝器，所述各冷凝器的出口分别设有液体回流管路与所述精馏塔连通，所述各精馏塔的液体回流比为20 2:1。所述分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度为99. 5wt%以上。所述混二酸二甲酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯的混合物。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是本专利技术采用混二酸二甲酯一种原料，用连续精馏的方式，分离制备出1，4-丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯三种酯，节约了原料的多元化采购，减少了设备投资，简化了生产流程，降低了生产成本，且本专利技术是利用三种酯产品沸点的不同进行物理分离，不会破坏原料中的组成成分，没有污染，不仅生产工艺环保，而且生产的三种酯纯度尚，质量稳定。本专利技术采用连续蒸馏，工艺运行平稳，产品质量稳定均一，避免了间歇法生产的产品不同批次间质量不一致的现象，且蒸馏时采用负压蒸馏，在负压状态下蒸馏降低了物料的沸点，减少了能源消耗和生产成本。具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本专利技术。实施例1将原料混二酸二甲酯用泵送入相互串联的串联首端的塔板数为100的第一精馏塔， 塔内真空度-0. 07MPa，塔顶气相温度为90°C，塔底温度为110°C，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为20:1，塔底的轻组分检测不到后，塔底物料进入相互串联的塔板数为100的第二精馏塔；第二精馏塔内真空度-0. 075MPa，塔顶气相温度为95°C，塔底温度为115°C，1，4-丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为8:1，塔底物料进入塔板数为100的第三精馏塔；第三精馏塔内真空度-0. 08MPa，塔顶气相温度为100°C，塔底温度为120°C，1，5-戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为6:1，塔底物料进入位于串联末端的塔板数为100的第四精馏塔；第四精馏塔内真空度-0. 085MPa，塔顶气相温度为105°C，塔底温度为125°C，1，6-己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为 4:1，原料中的高沸物自塔底排出，本实施例制备的1，4_ 丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯的纯度见表1。实施例2将原料混二酸二甲酯用泵送入相互串联的串联首端的塔板数为100的第一精馏塔， 塔内真空度-0. 065MPa，塔顶气相温度为92°C，塔底温度为113°C，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为19:1，塔底的轻组分检测不到后，塔底物料进入相互串联的塔板数为100的第二精馏塔；第二精馏塔内真空度-0. 07MPa，塔顶气相温度为98°C，塔底温度为117°C，1，4-丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为7:1，塔底物料进入塔板数为100的第三精馏塔；第三精馏塔内真空度-0. 075MPa，塔顶气相温度为102°C，塔底温度为123°C，1，5-戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为5:1，塔底物料进入位于串联末端的塔板数为100的第四精馏塔；第四精馏塔内真空度-0. 08MPa，塔顶气相温度为106°C，塔底温度为U8°C，1，6-己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为 3:1，原料中的高沸物自塔底排出，本实施例制备的1，4_ 丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯的纯度见表1。实施例3将原料混二酸二甲酯用泵送入相互串联的串联首端的塔板数为100的第一精馏塔，塔内真空度-0. 06MPa，塔顶气相温度为95°C，塔底温度为115°C，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为18:1，塔底的轻组分检测不到后，塔底物料进入相互串联的塔板数为100的第二精馏塔；第二精馏塔内真空度-0. 065MPa，塔顶气相温度为100°C，塔底温度为122°C，1，4-丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为6. 5:1，塔底物料进入塔板数为100的第三精馏塔；第三精馏塔内真空度-0. 070MPa,塔顶气相温度为106°C，塔底温度为130°C ,1,5-戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为3:1，塔底物料进入位于串联末端的塔板数为100的第四精馏塔；第四精馏塔内真空度-0. 075MPa，塔顶气相温度为110°C，塔底温度为138°C，1，6-己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来，经冷凝器冷凝后，液体回流比为 2:1，原料中的高沸物自塔底排出，本实施例制备的1，4_ 丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯的纯度见表1。 表本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种混二酸二甲酯的精制分离方法，其特征在于所述精制分离在相互串联的四个精馏塔内依次完成，包括以下步骤：将原料混二酸二甲酯进入相互串联的串联首端的第一精馏塔，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入相互串联的第二精馏塔；１，４－丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第三精馏塔；１，５－戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入位于串联末端的第四精馏塔；１，６－己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来，原料中的高沸物自塔底排出；所述精制分离时相互串联的四个精馏塔的相对真空度分别为－０．０６～－０．０７５ＭＰａ、－０．０６５～－０．０８ＭＰａ、－０．０７０～－０．０８５ＭＰａ和－０．０７５～－０．０９ＭＰａ；所述四个精馏塔的塔顶气相温度分别为９０～１００℃、９５～１０５℃、１００～１１０℃和１０５～１１５℃，且各精馏塔的相对真空度和温度自第一精馏塔开始依次升高。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘修华，杨辉，谭立文，秦国栋，张建梅，
申请(专利权)人：潍坊市元利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37