一种炎琥宁降解产物制造技术

技术编号:6867964 阅读:277 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种炎琥宁降解产物A及其制备方法,以及在炎琥宁有关物质的检测中用作杂质对照品的用途。取炎琥宁,加水制成每1ml含炎琥宁24mg的溶液,加热至80℃,保温搅拌72小时;冷却至室温,酸化至pH=1,过滤,去除沉淀物,得到的滤液用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,旋蒸至干;向残余物中加入甲醇、0.1%甲酸-甲醇溶液溶解,制成约50mg/ml的溶液;以C18为固定相,0.1%甲酸-甲醇(体积比为3∶7)为流动相,进行制备纯化即可制得炎琥宁降解产物A。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种炎琥宁降解产物A及其制备方法,以及在炎琥宁有关物质的检测中用作杂质对照品的用途。
技术介绍
炎琥宁为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐(potassium sodium dehydro-andrographohide succinatePSDS),化学名为 14-脱羟-11,12- 二脱氢穿心莲内酯-3,19- 二琥珀酸半酯钾钠盐,其结构式为权利要求1.一种炎琥宁降解产物,其结构式为2.权利要求1所述降解产物的制备方法,包括如下步骤取炎琥宁,加水制成每Iml含炎琥宁24mg的溶液,加热至80°C,保温搅拌72小时;冷却至室温,滴加lmol/L的盐酸溶液酸化至PH = 1,过滤,去除沉淀物,得到的滤液用与水等量的乙酸乙酯萃取三次,合并有机相;有机相在40°C水浴中旋蒸至干;向残余物中加入甲醇(甲醇残余物=Iml lg),再加入0.1%甲酸-甲醇(体积比为3 7)溶解,制成约50mg/ml的溶液;以C18为固定相, 0. 甲酸-甲醇(体积比为3 7)为流动相,进行制备纯化。3.一种炎琥宁有关物质的测定方法,其特征在于使用权利要求1所述的降解产物作为杂质对照品,采用HPLC法测定炎琥宁中该降解产物的含量。全文摘要本专利技术提供一种炎琥宁降解产物A及其制备方法,以及在炎琥宁有关物质的检测中用作杂质对照品的用途。取炎琥宁,加水制成每1ml含炎琥宁24mg的溶液,加热至80℃,保温搅拌72小时;冷却至室温,酸化至pH=1,过滤,去除沉淀物,得到的滤液用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,旋蒸至干;向残余物中加入甲醇、0.1%甲酸-甲醇溶液溶解,制成约50mg/ml的溶液;以C18为固定相,0.1%甲酸-甲醇(体积比为3∶7)为流动相,进行制备纯化即可制得炎琥宁降解产物A。文档编号C07C67/297GK102219683SQ20101014855公开日2011年10月19日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日专利技术者李睿, 杨海川, 谭俊杰 申请人:重庆药友制药有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炎琥宁降解产物,其结构式为:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨海川谭俊杰李睿
申请(专利权)人:重庆药友制药有限责任公司
类型:发明
国别省市:85

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