一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：以3‑硝基邻苯二甲酸为起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃ 条件下搅拌溶解，甲醇既是溶剂又是反应原料；滴加一定量的氯化亚砜保温反应，真空浓缩制得3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体，该中间体结晶提纯；在氢气环境中，在一定量钯碳的作用下，加入一定比例的3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇，常温反应，反应结束，真空浓缩后得3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

A preparation method of 3 amino acid phthalate two methyl two

The invention relates to a preparation method of 3 amino phthalate two formic acid methyl ester two, which comprises the following steps: 3 nitro phthalic two formic acid as the starting material, adding a certain amount of methanol, dissolved in 40 to 60 DEG C under stirring, methanol is not only solvent and reaction material; thionyl chloride the reaction adding a certain amount of vacuum concentrated to prepare 3 nitro phthalic acid two methyl two intermediate, the intermediate crystallization purification; in hydrogen environment, in a certain amount of palladium carbon under the action of the end of the 3 nitro phthalic acid two methyl two intermediates and adding a certain proportion of methanol, the reaction. The reaction, vacuum concentration to 3 amino phthalate two formic acid methyl ester two. The reaction material is easy to obtain, the price is reasonable, the reaction condition is mild, the operation is easy, the control is easy, and the post-treatment is simple, and the product quality is stable and the purity is high.

【技术实现步骤摘要】
一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法（一）
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法。（二）
技术介绍
3-氨基邻苯二甲酸二甲酯是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成等方面。现有的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯制备过程中，反应激烈，操作繁琐，产品中杂质含量高，产量低，反应时间长，原料成本高，不利于企业竞争力。为了解决上述问题本专利技术提供了一种操作简单、产率高、反应时间短的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的合成方法。（三）
技术实现思路
本专利技术需要解决的问题是针对现有技术，提供一种工艺简单合理、成本低，产品纯度高，适于实验室及工业化生产的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃条件下搅拌溶解，甲醇既是溶剂又是反应原料；滴加一定量的氯化亚砜保温反应，真空浓缩制得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体，该中间体重结晶提纯；在氢气环境中，在一定量钯碳的作用下，加入一定比例的3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇，常温反应，反应结束，真空浓缩后得3-氨基邻苯二甲酸二甲酯。本专利技术的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，3-硝基邻苯二甲酸与氯化亚砜的比例为1：2.2—1：3。本专利技术的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，3-硝基邻苯二甲酸二甲酯与钯碳的比例为10:1—10:1.5。本专利技术的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体的制备，溶剂为甲醇，甲醇既是溶剂又是反应原料。本专利技术的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，滴加氯化亚砜后，保温反应6～14小时，3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇常温反应16～24小时。本专利技术的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体的纯化，溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯中的一种。本专利技术3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的合成工艺及合成步骤如下：本专利技术的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。（四）具体实施方式实施例1将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在40℃下搅拌溶解；滴加123.0g氯化亚砜（1.03mol），滴加完毕后保温反应6小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品51.4g，收率45.4%。在氢气环境下，将51.4g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.22mol）中间体加入500mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入5.14g钯炭，常温搅拌反应16h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯40.7g，纯度98.7%，收率90.5%。实施例2将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在50℃下搅拌溶解；滴加139.2g氯化亚砜（1.17mol），滴加完毕后保温反应10小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品70.0g，收率61.8%。在氢气环境下，将70.0g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中间体加入700mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入7.0g钯炭，常温搅拌反应20h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯54.8g，纯度96.1%，收率89.5%。实施例3将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在60℃下搅拌溶解；滴加167.8g氯化亚砜（1.41mol），滴加完毕后保温反应14小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品69.4g，收率61.3%。在氢气环境下，将69.4g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中间体加入700mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入7.0g钯炭，常温搅拌反应24h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯55.9g，纯度93.5%，收率92.1%。实施例4将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在60℃下搅拌溶解；滴加139.2g氯化亚砜（1.17mol），滴加完毕后保温反应10小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品71.4g，收率63.0%。在氢气环境下，将71.4g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.30mol）中间体加入700mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入10.7g钯炭，常温搅拌反应16h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯55.4g，纯度98.6%，收率88.7%。实施例5将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在60℃下搅拌溶解；滴加139.2g氯化亚砜（1.17mol），滴加完毕后保温反应10小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品70.7g，收率62.4%。在氢气环境下，将70.7g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.30mol）中间体加入700mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入10.6g钯炭，常温搅拌反应20h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯55.5g，纯度95.6%，收率89.8%。实施例6将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在60℃下搅拌溶解；滴加139.2g氯化亚砜（1.17mol），滴加完毕后保温反应10小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲苯重结晶得纯品68.5g，收率60.5%。在氢气环境下，将68.5g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中间体加入700mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入10.3g钯炭，常温搅拌反应16h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯54.3g，纯度98.5%，收率90.6%。实施例7将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在40℃下搅拌溶解；滴加123.0g氯化亚砜（1.03mol），滴加完毕后保温反应6小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经甲醇重结晶得纯品51.7g，收率45.5%。在氢气环境下，将51.4g3-硝基邻苯二甲酸二甲酯（0.22mol）中间体加入500mL甲醇中，常温搅拌溶解，加入5.14g钯炭，常温搅拌反应16h；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯40.7g，纯度98.5%，收率90.6%。实施例8将100.0g3-硝基邻苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶剂又是反应原料，在50℃下搅拌溶解；滴加139.2g氯化亚砜（1.17mol），滴加完毕后保温反应10小时；反应结束，真空浓缩至干，得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体。该中间体经乙醇重结晶得纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以3‑硝基邻苯二甲酸为起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃ 条件下搅拌溶解，甲醇既是溶剂又是反应原料；滴加一定量的氯化亚砜保温反应，真空浓缩制得3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体，该中间体重结晶提纯；在氢气环境中，在一定量钯碳的作用下，加入一定比例的3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇，常温反应，反应结束，真空浓缩后得3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃条件下搅拌溶解，甲醇既是溶剂又是反应原料；滴加一定量的氯化亚砜保温反应，真空浓缩制得3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体，该中间体重结晶提纯；在氢气环境中，在一定量钯碳的作用下，加入一定比例的3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇，常温反应，反应结束，真空浓缩后得3-氨基邻苯二甲酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：3-硝基邻苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：石洪运，王雷，吴飞龙，程伟，来新胜，来超，来子腾，
申请(专利权)人：山东友帮生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37