一种制备二元酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二元酸二甲酯的方法，该方法是将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物；将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入，在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物；制得的反应混合物从反应器顶部排出，依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔，分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯；该方法反应条件温和、高产率、原料利用率高、低能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于混合酯制备领域。
技术介绍
二元酸二甲酯是优良的增塑剂，也是重要的高沸点溶剂，该类物质易于生物降解，具有很好的环保性。现有的生产二元酸二甲酯的技术普遍使用无机酸作为催化剂，无机酸对于设备腐蚀严重，环保性也较差。有些现有流程采用间歇式反应，其操作复杂，不利于规模化生产。这些问题亟待解决。目前较新颖的生产二元酸二甲酯的方法如中国专利申请文件CN101891610A和中国专利CN200710064315.2所述，其公开的工艺为:将混合二元酸与甲醇进行预酯化后，然后将预酯化后的物料从连续酯化反应器的顶部注入，将过热甲醇气体从连续酯化反应器的底部注入，上升的甲醇气体与下落的预酯化料在催化剂反应床上进行逆流接触，经催化剂催化发生酯化反应，酯化生产的混合二元酸二甲酯自酯化反应器的底部连续排出，甲醇蒸汽与反应生成的水蒸汽从顶部排出。上述二元酸酯化方法的工艺存在以下问题:1.在预酯化阶段，固体催化剂在预酯化釜中催化二元酸与醇发生反应，由于釜式反应需经搅拌，固体催化剂会逐渐破碎，其催化剂的更新和再生操作复杂，长期连续化生产有难度；2.在固定床反应器内发生的是一种气液固三相反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二元酸二甲酯的方法，其特征在于，将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物；将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入，在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物；制得的反应混合物从反应器顶部排出，依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔，分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯；所述的酯化反应器为固定床管式反应器，酯化反应器中固定相为高度不低于1000mm的催化剂床层；所述反应器内的温度控制为50~150℃；所述进料混合物的进料流速为0.5~10BV/h；所述的催化剂为强酸性离子交换树脂；所述的甲醇精馏塔或水精馏塔或二元酸二甲酯精馏塔的回...

【技术特征摘要】
1.一种制备二元酸二甲酯的方法，其特征在于，将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物；将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入，在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物；制得的反应混合物从反应器顶部排出，依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔，分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯；所述的酯化反应器为固定床管式反应器，酯化反应器中固定相为高度不低于1000mm的催化剂床层；所述反应器内的温度控制为5(Tl50°C;所述进料混合物的进料流速为0.5^10BV/h ;所述的催化剂为强酸性离子交换树脂；所述的甲醇精馏塔或水精馏塔或二元酸二甲酯精馏塔的回流比为0.5^3 ;所述制备方法中甲醇与二元羧酸的羧基的摩尔比为I~10:1。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇与二元羧酸的羧基的摩尔比为1.1~5.0:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强酸性离子交换树脂包括:Purolite CT482、Purolite CT275、Amberlystl5 或 Amberlyst35 中一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二元酸包括:戊二酸、己二酸或混合二元酸中一种。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的混合二元酸为己二酸生产过程中的副产物，其组成成分包括:丁二酸10~30wt%、戊二酸40~60wt%和己二酸20~40wt%。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合槽包括混合I槽和混合2槽；二元酸和甲醇先进入混合I槽加热溶解混合后，再进入混合2槽和回收利用的二元酸单甲酯进一步混合均匀得到进料混合物。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的回...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱枫，鲁华，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11