隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，所述蒸馏分离在相互串联的三个蒸馏塔内依次完成，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将其下部空腔分割成第一塔室和第二塔室，第二蒸馏塔的物料进口位于隔板顶部下方，包括以下步骤：将原料混二酸二甲酯进入第一蒸馏塔，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出；各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依次升高，压力自第一蒸馏塔开始依次降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机混合物分离提纯
，尤其涉及一种由混二酸二甲酯分离提纯制备1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯的方法。
技术介绍
L 4-丁二酸二甲酯U，5-戊二酸二甲酯U，6-己二酸二甲酯都是重要的化工原料。1，4_ 丁二酸二甲酯主要用于食品用香料，用于配制水果和果酒类香精及制药工业，还用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等；1，5_戊二酸二甲酯主要用于有机合成；1，6_己二酸二甲酯可用于合成中间体、医药、香料的原料，用作增塑剂和高沸点溶剂，还是尼龙酸二甲酯的主要成分，又可作为加氢生产1，6 —己二醇的原料，还可用作气相色谱标准物质。二元酸二甲酯是用生产己二酸的副产物混二酸与甲醇酯化得到的混合物，混合物中除了三种酯还有一定数量的轻组分与重组分，要得到纯度较高的三种酯类，则需要把各种组分分离，传统的蒸馏分离装置和蒸馏方法，分离五种混合物，得到三种纯品，至少需要四个蒸馏塔，一塔分离去掉轻组分，塔底物料进入二塔，二塔塔顶分离提纯得丁二酸二甲酯，二塔塔底物料进入三塔，三塔塔顶分离提纯得戊二酸二甲酯，三塔塔底物料进入四塔， 四塔塔顶分离提纯得己二酸二甲酯，四塔塔底为重组分，因此，传统生产工艺生产流程复杂、设备投资大、生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、设备投资小、能源消耗低的。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是，所述蒸馏分离在相互串联的第一、第二和第三蒸馏塔三个蒸馏塔内依次完成，所述第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，所述第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部下方，蒸馏分离包括以下步骤将原料混二酸二甲酯进入相互串联的第一蒸馏塔，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，1，6_己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出；所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的压力分别为20 23kPa、18 20kPa和 15 18kPa ；塔顶气相温度分别为95 105°C、100 110°C和105 115°C，且各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依次升高，压力自第一蒸馏塔开始依次降低。所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的塔底温度分别为115 130°C、120 135°C和125 140°C，且各蒸馏塔的塔底温度自第一蒸馏塔开始依次升高所述分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度为99. 5wt%以上。所述第二蒸馏塔的第一塔室和第二塔室的压力一致。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是本专利技术蒸馏分离混二元酸二甲酯在相互串联的三个蒸馏塔内依次完成，其中第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，1，4_ 丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5_戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，1，6_己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，实现了用一塔分离三种组分，因而可以实现用三个蒸馏塔分离出五种组分，相比现有技术，不仅简化了工艺流程，降低了能源消耗，降低了生产成本，而且减少了设备投资。本专利技术采用连续蒸馏，工艺运行平稳，产品质量稳定均一，避免了间歇法生产的产品不同批次间质量不一致的现象，且蒸馏时采用负压蒸馏，在负压状态下蒸馏降低了物料的沸点，进一步减少了能源消耗和生产成本。附图说明附图是本专利技术实施例的结构示意图中1.第一蒸馏塔；11.第一气相出口 ；12.第一物料进口 ；13.第一液相出口 ；2.第二蒸馏塔；21.第二气相出口 ；22.第二物料进口 ；23.第二塔室液相出口 ；24.第一塔室液相出口 ；25.第一塔室；26.第二塔室；3.第三蒸馏塔；31.第三气相出口 ；32.第三物料进口 ；33.第三液相出口。具体实施例方式下面结合附图和实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如附图所示，将原料混二酸二甲酯自第一物料进口 12进入相互串联的第一蒸馏塔1，轻组分自第一蒸馏塔1塔顶第一气相出口 11分离出来，塔底物料自第一液相出口 13 排出自第二物料进口 22进入第二蒸馏塔2，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶的第二气相出口 21分离出来，1,5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔2第二塔室26底部的第二塔室液相出口 23分离出来，第二蒸馏塔2第一塔室25的塔底物料自第一塔室液相出口 24排出，自第三物料进口 32进入第三蒸馏塔3，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔3塔顶的第三气相出口 31分离出来，原料中的重组分自塔底的第三液相出口 33排出。实施例1将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔，首先进入相互串联的第一蒸馏塔，第一蒸馏塔内压力为20kPa，塔顶气相温度为95°C，塔底温度为115°C，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，且第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方，第二蒸馏塔内压力为18kPa，塔顶气相温度为 IOO0C，塔底温度为120°C，重组分及1，6-己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底，1，4- 丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5_戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三 蒸馏塔，第三蒸馏塔内压力为15kPa，塔顶气相温度为105°C，塔底温度为125°C，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，分离出来的1，4_丁二酸二甲酯、1，5_戊二酸二甲酯和1，6_己二酸二甲酯的纯度分别为 99. 58wt%、99. 52wt%、99. 59wt%。实施例2将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔，首先进入相互串联的第一蒸馏塔，第一蒸馏塔内压力为22kPa，塔顶气相温度为100°C，塔底温度为120°C，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，且第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方，第二蒸馏塔内压力为19kPa，塔顶气相温度为 105°C，塔底温度为125°C，重组分及1，6_己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5_戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，第三蒸馏塔内压力为16kPa，塔顶气相温度为110°C，塔底温度为130°C，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，刘修华，谭立文，秦国栋，张建梅，牛庆娟，孙文刚，
申请(专利权)人：潍坊市元利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：