一种衣康酸二甲酯的制备方法技术

一种衣康酸二甲酯的制备方法，其反应步骤为：A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟；B、温度升到100～120℃时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；C、所述步骤B结束后30±5分钟后进行真空脱醇水，至酸值＜20mgKOH/g；D、将步骤C的溶液降温到80±5℃，加入重量百分比为10％的纯碱溶液，静置2±0.2h，上层蒸馏收集得到成品；所述步骤A升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟后开始分离醇水，从步骤A到步骤B的整个过程中，每15±2分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。由该方法反应条件温和、安全可靠、环保性好，所得的衣康酸二甲酯纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，具体涉及。
技术介绍
衣康酸二甲酯在a，β位置上具有双键，一般都可认为是丙烯酸酯的取代衍生物， 其反应性也活泼，可以在许多领域中应用。首先，衣康酸二甲酯可作为高聚物合成单体，如合成的聚丙烯酸-衣康酸二甲酯而制成的胶结剂，用于修补牙齿；在合成胶乳中，衣康酸二甲酯与丁二烯的共聚物胶乳，比丁腈及丁苯胶乳的耐热、耐光性好，不易变色，且具有耐候性，透明、光泽、化学稳定性好及良好的粘接性等特点；衣康酸二甲酯与甲基丙烯酸的共聚物，可以作为水处理的除垢剂，用于石版印刷、可以增加石板表面的亲水性而不影响呈现和保留亲油剂影像，或作为聚烯类纤维的施胶剂；并可与其它单体合成润滑油增稠剂、特种透镜用树脂等。其次，在高聚物改性领域，只需添加少量衣康酸二甲酯，就可起到内增塑高聚物的效果，如用于橡胶、聚丙烯塑料、聚氯乙烯、ABS等工程塑料和醇酸树脂等的改性，防止这类高聚物的老化，延长使用寿命。值得注意的是，衣康酸二甲酯可以作为洗净剂和烫洗剂的组份，增加清洗剂的洗涤能力。其分子结构式如下权利要求1.，步骤为A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到70-100°C进行回流反应20 50分钟；B、温度升到100 120时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；C、所述步骤B结束后30士5分钟后进行真空脱醇水，至酸值<20mgK0H/g ；D、将步骤C的溶液降温到80士5°C，加入重量百分比为10%的纯碱溶液，静置2士0.2h， 上层蒸馏收集得到成品；所述步骤A升温到70-100°C进行回流反应20 50分钟后开始分离醇水，从步骤A到步骤B的整个过程中，每15士2分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。2.根据权利要求1所述的衣康酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂是硫酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少两种。3.根据权利要求2所述的衣康酸二甲酯的制备方法，其特征在于衣康酸、甲醇的比例为摩尔比1 (6. 0-8.0)，催化剂的量占总投料量的质量百分比为0.8%。全文摘要，其反应步骤为A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟；B、温度升到100～120℃时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；C、所述步骤B结束后30±5分钟后进行真空脱醇水，至酸值＜20mgKOH/g；D、将步骤C的溶液降温到80±5℃，加入重量百分比为10％的纯碱溶液，静置2±0.2h，上层蒸馏收集得到成品；所述步骤A升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟后开始分离醇水，从步骤A到步骤B的整个过程中，每15±2分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。由该方法反应条件温和、安全可靠、环保性好，所得的衣康酸二甲酯纯度高。文档编号C07C67/08GK102320967SQ201110236419公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者王汉锋 申请人:清新县汉科化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种衣康酸二甲酯的制备方法，步骤为：Ａ、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到７０－１００℃进行回流反应２０～５０分钟；Ｂ、温度升到１００～１２０时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；Ｃ、所述步骤Ｂ结束后３０±５分钟后进行真空脱醇水，至酸值＜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ；Ｄ、将步骤Ｃ的溶液降温到８０±５℃，加入重量百分比为１０％的纯碱溶液，静置２±０．２ｈ，上层蒸馏收集得到成品；所述步骤Ａ升温到７０－１００℃进行回流反应２０～５０分钟后开始分离醇水，从步骤Ａ到步骤Ｂ的整个过程中，每１５±２分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王汉锋，
申请(专利权)人：清新县汉科化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：44