对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，提供一种采用水作溶剂，无机碱作缚酸剂制备对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的方法。采用本工艺提高了整个合成反应的产品质量和收率，具有副反应少、收率高、对环境污染小、成本低的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，涉及农药中间体的合成技术，特别涉及氰氟虫腙的中间体。
技术介绍
氰氟虫腙英文名称metafIumizone，化学名称(E+Z) -2-亚乙基]-N44-(三氟甲氧基)苯基]-联氨羰草酰，其纯品外观为白色固体粉末。氰氟虫腙是一个作用机制独特的缩氨基脲类杀虫剂。该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫，触杀作用较小，无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效果，昆虫取食后该药进入虫体，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度放松、麻痹，几个小时后，害虫即停止取食，1-3天内死亡。该药物杀虫谱广，可防治鳞翅目和鞘翅目害虫。经室内毒力测定和田间药效试验，结果表明氰氟虫腙240克/升悬浮剂对甘蓝甜菜夜蛾和小菜蛾有较好的防治效果。对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯，简称胺酯，纯品外观为白色固体粉末，是合成氰氟虫腙的关键中间体，其质量及收率直接决定氰氟虫腙的质量及成本。目前，国内主要是以对三氟甲氧基苯胺和氯甲酸乙酯为起始原料，在碱性条件下反应制得对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯，溶剂采用二氧六环、四氢呋喃、乙腈等有机溶剂， 收率85%左右。该方法由于选用有机溶剂，有毒、污染环境，且后处理麻烦，收率低。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种。该方法采用水为反应溶剂，提高了缚酸剂在水中的溶解度，从而使得整个反应收率高、对环境污染小，而且降低反应成本。反应方程式如下权利要求1.一种，其特征在于采用水为反应溶剂。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于具体工艺如下所采用的三氟甲氧基苯胺、氯甲酸乙酯、缚酸剂的摩尔比为1 1-3 1-5;三氟甲氧基苯胺与水的质量比为1 1-10 ；按照上述配比向反应器中加入对三氟甲氧基苯胺、水和缚酸剂，-200C -20°C下缓慢滴加氯甲酸乙酯，滴加完毕，0-30°C保温反应I-IOh后用盐酸中和缚酸剂，过滤、干燥。3.根据权利要求2所述的一种，其特征在于滴加温度优选0_20°C。4.根据权利要求2所述的一种，其特征在于滴加时间优选1-3小时。5.根据权利要求2所述的一种，其特征在于三氟甲氧基苯胺与水的质量比优选1 5。6.根据权利要求2所述的一种，其特征在于所述的缚酸剂为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾或碳酸氢钾或氢氧化钾或氢氧化钠。7.根据权利要求2或6所述的一种，其特征在于所述的缚酸剂优选碳酸钠或碳酸氢钠。全文摘要本专利技术属于有机合成
，提供一种采用水作溶剂，无机碱作缚酸剂制备对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的方法。采用本工艺提高了整个合成反应的产品质量和收率，具有副反应少、收率高、对环境污染小、成本低的优势。文档编号C07C271/28GK102311365SQ20111026815公开日2012年1月11日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日专利技术者刘英贤, 吴文雷, 李洪侠, 栾波, 綦菲 申请人:山东京博控股股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：采用水为反应溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪侠，綦菲，栾波，吴文雷，刘英贤，
申请(专利权)人：山东京博控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37