一种红花红色素的制备方法技术

技术编号:7024341 阅读:285 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种红花红色素的制备方法,该方法将红花干燥花绒,用水浸泡淋洗,除尽花绒中的黄色素,离心,取药渣,再加入去离子水,用碳酸钾水溶液调节pH?8.0-12.0,室温反应,过滤,用柠檬酸水溶液调节pH?2.0-7.0,加入盐析剂,室温放置,过滤,取沉淀,真空干燥,粉碎,用乙醇提取,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,即可得到暗红色粉末,用高效液相色谱仪测定,纯度大于90%。该方法采用盐析操作手段,使其沉淀快,操作简洁、周期短、影响因素少,成本低,无污染,有利于产业化、规范化和标准化。通过本发明专利技术所述的方法获得的红花红色素可作为标准品、药物单体化合物、化妆品或食品染色剂、也可作为染织业的优良天然染料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属植物资源天然化合物利用领域。
技术介绍
红花(Carhamus tincwrius L.)又叫草红花和红蓝花,属菊科红花属,一年生草本植物。其资源分布较广,在很多国家均有栽培。全世界红花年种植面积约110万公顷,我国是主要种植国之一,种植面积在3-4万公顷,主产区集中在新疆,其次为四川、云南、河南等省区。我国红花栽培历史悠久,张骞出使西域时带回红花种子,汉代就有关于红花栽培和药用的记载。红花是我国传统大宗中药材。其功效是活血化瘀、消炎镇痛,具有降血脂、降血压、消淤血、消肿痛、舒筋活络等作用,是中医治疗心脑血管疾患的要药。据李时珍《本草纲目》记载,红花系经用水浸泡,并绞除黄汁后的红花入药,据现代文献中有红花红色素具有明显的活血化瘀,降低血压的作用的报道。在汉代宫廷和民间有用红花作为美唇和胭脂的记载。在中国古代印染术中多以红花作为红色染料,在现代纺织业中有用红花红色素染丝绸制品的报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于,提供,该方法将红花干燥花绒,用水浸泡淋洗,除尽花绒中的黄色素,离心,取药渣,再加入去离子水,用碳酸钾水溶液调节 PH8. 0-12. 0,室温反应,过滤,用柠檬酸水溶液调节pH2. 0-7. 0,,加入盐析剂,室温放置,过滤,取沉淀,真空干燥,粉碎,用乙醇提取,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,即可得到暗红色粉末红花红色素,再用高效液相色谱仪测定,纯度大于90%。该方法沉淀快,杂质少,操作简洁、周期短、影响因素少,成本低,无污染,有利于产业化、规范化和标准化。该方法采用盐析理论和操作手段,使其沉淀快,操作简洁、周期短、影响因素少,成本低,无污染,有利于产业化、规范化和标准化。通过本专利技术所述的方法获得的红花红色素经用光谱测定,其数据与文献相一致,确定为红花红色素,可作为标准品、药物单体化合物、化妆品或食品染色剂、也可作为染织业的优良天然染料。本专利技术所述的,按下列步骤进行a、将红花的干燥花绒,用30_40°C水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时,离心,以后每次加8倍量去离子水,每次浸泡2小时,最后一次浸泡液的颜色经离心后为无色或淡黄色,取药渣;b、按药渣重量比加入1-40倍量的去离子水,用IM浓度的碳酸钾水溶液调节 PH 8. 0-12.0,室温反应1-40小时,离心,过滤,取反应液,用IM浓度的柠檬酸水溶液调节 ρΗ2· 0-7. 0 ;C、将步骤b的反应液中按体积比1-40%加入盐析剂,室温放置1-40小时,过滤,取沉淀;d、在温度4-40°C下真空干燥,粉碎,用浓度为95 %乙醇提取,回收乙醇,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,得暗红色粉末,为红花红色素粗品;e、将红花红色素粗品,用浓度为95%乙醇溶解,过滤,再以甲醇-水体积比8 2 梯度洗脱,洗脱速度为0. 2-1. 0柱体积/小时,收取多份红花红色素流份,合并,浓缩,即可获得纯红花红色素,用高效液相色谱仪测定,其纯度大于90%。步骤C中加入的盐析剂为氯化钠、氯化铵、硫酸钠或硫酸铵。本专利技术所述的红花红色素制备方法,该方法采用盐析技术,迫使体系中的红花红色素快速析出并沉淀,杂质少,方法简单,操作简洁,周期短,影响因素少,所用试剂和原料少,成本低,无污染,有利于产业化、规范化和标准化。通过该方法获得的红花红色素有望成为新药研发的单一天然化合物,可作为高级唇膏唇彩和胭脂的化妆品原料,可作为天然食品染色剂,可作为染织业的优良天然染料。在如今滥用化学合成添加剂的今天,人们渴望回归自然,返璞归真,天然色素的应用将成为关注的焦点。具体实施例方式实施例1a、将红花的干燥花绒10kg,用30°C水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时,离心,以后每次加8倍量去离子水,每次浸泡2小时,最后一次浸泡液的颜色经离心后为无色或淡黄色,取药渣;b、按药渣重量比加入1倍量的去离子水,用IM浓度的碳酸钾水溶液调节pH 8. 0, 室温反应1小时,离心,过滤,取反应液,用IM浓度的柠檬酸水溶液调节pH 2. 0 ;C、将步骤b的反应液中按体积比1 %加入盐析剂氯化钠,室温放置1小时,使体系处于盐析状态,迫使红花红色素从体系中沉淀,过滤,取沉淀;d、在温度4°C下真空干燥,粉碎,用浓度为95%乙醇提取,回收乙醇,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,得暗红色粉末,为红花红色素粗品200克,得率约为 2. 0% ;e、取红花红色素粗品2克,用浓度为95%乙醇溶解,过滤,按常规操作加样于葡聚糖凝胶LH-20柱,以甲醇-水8 2梯度洗脱,按0.2-1. 0柱体积/小时速度洗脱,收取多份红花红色素流份,合并,浓缩,即可获得纯红花红色素60克,得率约为0. 6%,用高效液相色谱仪测定,其纯度大于90%。实施例2a、将红花的干燥花绒10kg,用35°C水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时,离心,以后每次加8倍量去离子水,每次浸泡2小时,最后一次浸泡液的颜色经离心后为无色或淡黄色,取药渣;b、按药渣重量比加入10倍量的去离子水,用IM浓度的碳酸钾水溶液调节pH 10. 0,室温反应10小时,离心,过滤,取反应液,用IM浓度的柠檬酸水溶液调节pH 4. 0 ;C、将步骤b的反应液中按体积比10%加入盐析剂氯化铵,室温放置10小时,使体系处于盐析状态,迫使红花红色素从体系中沉淀,过滤,取沉淀;d、在温度10°C下真空干燥,粉碎,用浓度为95%乙醇提取,回收乙醇,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,得暗红色粉末,为红花红色素粗品200克,得率约为 2. 0% ;e、取红花红色素粗品2克,用浓度为95%乙醇溶解,过滤,按常规操作加样于葡聚糖凝胶LH-20柱,以甲醇-水8 2梯度洗脱,按0.2-1. 0柱体积/小时速度洗脱,收取多份红花红色素流份,合并,浓缩,即可获得纯红花红色素60克,得率约为0. 6%。用高效液相色谱仪测定,其纯度大于90%。实施例3a、将红花的干燥花绒10kg,用40°C水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时,离心,以后每次加8倍量去离子水,每次浸泡2小时,最后一次浸泡液的颜色经离心后为无色或淡黄色,取药渣;b、按药渣重量比加入20倍量的去离子水,用IM浓度的碳酸钾水溶液调节pH 9.0, 室温反应20小时,离心,过滤,取反应液,用IM浓度的柠檬酸水溶液调节pH 5. 0 ;C、将步骤b的反应液中按体积比20%加入盐析剂硫酸钠,室温放置20小时,使体系处于盐析状态,迫使红花红色素从体系中沉淀,过滤,取沉淀;d、在温度20°C下真空干燥,粉碎,用浓度为95%乙醇提取,回收乙醇,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,得暗红色粉末,为红花红色素粗品200克,得率约为 2. 0% ;e、取红花红色素粗品2克,用浓度为95%乙醇溶解,过滤,按常规操作加样于葡聚糖凝胶LH-20柱,以甲醇-水8 2梯度洗脱,按0.2-1. 0柱体积/小时速度洗脱,收取多份红花红色素流份,合并,浓缩,即可获得纯红花红色素60克,得率约为0. 6%,用高效液相色谱仪测定,其纯度大于90%。实施例4a、将红花的干燥花绒10kg,用38°C水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红花红色素的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:a、将红花的干燥花绒,用30-40℃水浸泡淋洗8次,第一次加入10倍量的去离子水浸泡3小时,离心,以后每次加8倍量去离子水,每次浸泡2小时,最后一次浸泡液的颜色经离心后为无色或淡黄色,取药渣;b、按药渣重量比加入1-40倍量的去离子水,用1M浓度的碳酸钾水溶液调节pH 8.0-12.0,室温反应1-40小时,离心,过滤,取反应液,用1M浓度的柠檬酸水溶液调节pH 2.0-7.0;c、将步骤b的反应液中按体积比1-40%加入盐析剂,室温放置1-40小时,过滤,取沉淀;d、在温度4-40℃下真空干燥,粉碎,用浓度为95%乙醇提取,回收乙醇,并用乙酸乙酯和乙醇反复重结晶,真空干燥,得暗红色粉末,为红花红色素粗品;e、将红花红色素粗品,用浓度为95%乙醇溶解,过滤,再以甲醇-水体积比8∶2梯度洗脱,洗脱速度为0.2-1.0柱体积/小时,收取多份红花红色素流份,合并,浓缩,即可获得纯红花红色素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘庆华陈孝娟米广涛于萍
申请(专利权)人:新疆奥斯曼生物资源有限公司
类型:发明
国别省市:65

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