杨梅红色素生产方法技术

本发明专利技术提供了一种杨梅红色素生产方法，该方法包括以下步骤：将杨梅果粉碎；用溶剂提取；将提取液真空浓缩；脱油；用大孔树脂进行富集、纯化；再用离子交换层析柱进行精制；最后采用纳滤或反渗透膜对收集的杨梅红色素进行浓缩。该方法可得到杨梅红色素产品具有较高的纯度，从而具有较高的使用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种杨梅红色素生产方法，更具体地涉及一种高纯度杨梅红色素的有效生产方法。
技术介绍
天然色素是指从天然资源中获得的色素，主要是从动物、植物或微生物中提取的色素。天然色素具有安全性高、色调自然等优点，还具有一定的营养效果及药理作用，已逐渐取代合成色素成为食品添加剂的重要组成部分。杨梅(Myrica rubra Sieb et Zucc.)是双子叶纲杨梅科常绿乔木植物，为我国南方的特产果树，主要分布在长江以南的江苏、浙江、福建、广东等省。据统计，全国杨梅人工栽培面积在约14万hm2以上，年产量30万吨以上。其中以江浙两省面积最大、产量最多品质最佳。杨梅含有丰富的糖类、果酸、Vc及多种B族维生素，同时铁元素含量也较高；杨梅还具有比较高的药用价值。杨梅果实色泽艳丽，无毒，因此杨梅红色素是价值非常高的天然食用色素，在近些年逐渐受到人们重视。另外，杨梅红色素与辣椒红色素相比，无论是在口感、还是在营养价值方面，都有无法比拟的优势。CN1986539A公开了一种制备杨梅花青素提取物的方法，包括步骤：(a)用1-10倍鲜果重量的50－95％重量的乙醇水溶液浸泡杨梅果肉4小时以上；(b)过滤，除去乙醇，得到药液；(c)将所得药液调至pH至1-4，过大孔树脂吸附柱；(d)用水洗涤柱，至流出液为无色；(e)用20％-95％重量的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；(f)过滤，回收乙醇，40-80℃真空干燥得到的洗脱液；还公开了用该方法制备的杨梅花青素提取物，及其质量标准和用作食品或药物
的着色剂的用途。CN101041678A公开了从杨梅中分离制备矢车菊色素-3-葡萄糖苷(C3G)的方法，其采用酸化甲醇或酸化乙醇浸提杨梅中的花色苷，用阳离子交换树脂对浸提物初步纯化，用逆流色谱仪分离纯化杨梅花色苷粗提物中的C3G，其溶剂系统由常温常压下处于液态的正丁醇、乙腈、甲基叔丁基醚(TBME)和含三氟乙酸(TFA)水溶液组成，TBME、乙腈和正丁醇的体积比为1～2∶1∶1～4，水的用量保证使溶剂系统上下相分层，TFA水溶液的浓度为0.1％～1％，用紫外-可见检测器检测洗出液，根据所得的色谱图收集C3G组分。CN103468019A公开了利用果渣制备的天然色素及其用途，其将重量含量的以下物质混合均匀：桑椹果渣提取纯化物40％～70％，杨梅果渣提取纯化物30％～60％，硒酵母0.0005～0.0008％，即得到天然色素产品。US2013022712A1公开了包含水、源自天然来源的色素或其合成等价物和色素褪色抑制剂以及任选的富马酸的饮料产品，所述色素褪色抑制剂选自酶改性异槲皮苷(EMIQ)、芸香苷和杨梅苷；EMIQ的掺入对于抑制暴露于UV光辐射下的饮料产品的色素褪色特别有用；源自天然来源的色素可以是β-胡萝卜素、黑胡萝卜和/或天然苹果提取物，即使在促进源自天然来源的色素褪色的抗坏血酸的存在下，EMIQ也可以有效防止色素褪色；此外，提供了用于抑制饮料组合物中源自天然来源的色素褪色的方法。“大孔积脂法分离纯化杨梅红色素的研究”，陈智理等，科技信息，2011年20期，公开了X-5、AB-8、S-8三种不同型号树脂对杨梅红色素进行吸附与解吸，其结果表明,不同型号树脂对该色素的吸附及解吸效果均有所不同，各种型号树脂对该色素的静态吸附效果顺序为AB-8>X-5>S-8，解吸效果为X-5>S-8>AB-8，另外，采用X-5树脂对杨梅红色素进行动态吸附与洗脱，其结果表明，X-5树脂时杨梅红色素的动态吸附量随上柱样液浓度的降低、上柱流速的增加而减少，不同浓度的洗脱液对杨梅红色素的解吸效果也有一定的影响，用70％的乙醇进行洗脱，其洗脱峰窄,洗脱曲线地称性好，解吸效
果最好。在上述文献和其它现有技术中，均存在杨梅红色素杂质含量高、纯度无法满足高质量标准要求的问题，或者生产步骤繁琐、成本过高。因此，本领域需要一种能够制备高纯度杨梅红色素且综合生产成本低的方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术人经过深入研究和大量实验，深入分析导致杨梅红色素杂质含量高的各种因素及其之间的相互作用，提供了以下技术方案。在本专利技术一方面，提供了一种杨梅红色素生产方法，该方法包括以下步骤：(1)将杨梅果清洗、晾干，然后粉碎成杨梅果糊状物；(2)将所述糊状物投入提取容器中，加入为糊状物质量3～7倍的醇水混合溶液，向该醇水混合溶液中加入pH值缓冲剂，所述pH值缓冲剂能够维持提取液的pH值为3-6，在25～60℃的条件下浸提，将所得提取液合并；(3)将提取液在-0.06～-0.1MPa的真空度、70～110℃的温度下浓缩；(4)将浓缩后的提取液用植物油提取溶剂萃取，在20～35℃，转速10～100转/分钟的条件下连续进行萃取，分离出杨梅核中的油溶性物质；(5)将脱油后的浓缩液在过滤除去颗粒不溶物后，用去离子水稀释然后用大孔吸附树脂富集、纯化，所用洗脱液为亲水性溶剂，将含杨梅红色素的洗脱液在-0.06～-0.1MPa的真空度、60～80℃的条件下浓缩；(6)将浓缩后的杨梅红色素纯化液过离子交换层析柱进行二次精制，用亲水性溶剂做流动相，按照杨梅红色素含量高低进行区分收集；(7)采用纳滤或反渗透膜将收集的杨梅红色素进行浓缩，温度控制在10～50℃，以确保杨梅红色素不被降解；(8)采用喷雾干燥或真空干燥法进行干燥浓缩液，得到杨梅红色素产品。本专利技术人发现，杨梅籽仁中含油40％以上，主要以不饱和脂肪酸油酸和
亚油酸为主，其中油酸含量33.36％-36.35％，亚油酸51.29％-55.50％，且每百克油中VE含量高达249.0mg，杨梅籽油可以作为一种优质的油品加以开发利用。在本专利技术中，通过将杨梅籽仁中的油加以提取利用，可以增加额外的收益，从而降低综合生产成本。在现有杨梅红色素中，通常是先出去杨梅核，再进行杨梅红色素的提取和杨梅籽仁油的提取。本领域通常认为这种方法更有利于杨梅红色素的提取。然而，这种采取预先核肉分离的方法也增加了额外的工艺成本，并且工艺程序的延长，增加了杨梅红色素降解的风险。另外，在现有的很多色素提取工艺中，基本都没有认识到色素提取过程中脱油的重要性，这是因为本领域一般认为，在首先用乙醇或水进行提取色素时，油溶性物质已被分离除去，即使存在少量油溶性物质，也能够在后续大孔吸附树脂和离子交换树脂纯化时被除去。然而，本专利技术人经过研究出乎意料地发现，极少量的油溶性物质的存在，由于大孔树脂上的基团例如磺酸基和酰胺基对杨梅红色素中的油溶性物质比较敏感，这会严重影响后续大孔吸附树脂的分离吸附性能，尤其对于连续化工业生产，这种缺陷被不断累积和放大。在此基础上，本专利技术人在纯化步骤前增加了脱油步骤，获得了出乎意料的良好效果。优选地，步骤(2)中的醇水混合溶液为含10-80体积％乙醇的乙醇水溶液。优选地，步骤(3)中的pH值缓冲剂为两性离子缓冲剂。在一个特别优选的实施方式中，所述pH值缓冲剂能够维持提取液的pH值为2-5，步骤(5)中的大孔吸附树脂可以是非极性大孔吸附树脂。步骤(5)中的亲水性溶剂优选为醇水混合溶液，更优选乙醇水溶液。优选地，在步骤(2)中，浸提1～5次，每次30～200分钟。中所述纳滤可以为多级纳滤。所述纳滤中使用的纳滤膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杨梅红色素生产方法，该方法包括以下步骤：(1)将杨梅果清洗、晾干，然后粉碎成杨梅果糊状物；(2)将所述糊状物投入提取容器中，加入为该糊状物质量3～7倍的醇水混合溶液，向该醇水混合溶液中加入pH值缓冲剂，所述pH值缓冲剂能够维持提取液的pH值为3‑6，在25～60℃的条件下浸提，将所得提取液合并；(3)将提取液在‑0.06～‑0.1MPa的真空度、70～110℃的温度下浓缩；(4)将浓缩后的提取液用植物油提取溶剂萃取，在20～35℃，转速10～100转/分钟的条件下连续进行萃取，分离出杨梅核中的油溶性物质；(5)将脱油后的浓缩液在过滤除去颗粒不溶物后，用去离子水稀释然后用大孔吸附树脂富集、纯化，所用洗脱液为亲水性溶剂，将含杨梅红色素的洗脱液在‑0.06～‑0.1MPa的真空度、60～80℃的条件下浓缩；(6)将浓缩后的杨梅红色素纯化液过离子交换层析柱进行二次精制，用亲水性溶剂做流动相，按照杨梅红色素含量高低进行区分收集；(7)采用纳滤或反渗透膜将收集的杨梅红色素进行浓缩，温度控制在10～50℃，以确保杨梅红色素不被降解；(8)采用喷雾干燥或真空干燥法进行干燥浓缩液，得到杨梅红色素产品。...

【技术特征摘要】
1.一种杨梅红色素生产方法，该方法包括以下步骤：(1)将杨梅果清洗、晾干，然后粉碎成杨梅果糊状物；(2)将所述糊状物投入提取容器中，加入为该糊状物质量3～7倍的醇水混合溶液，向该醇水混合溶液中加入pH值缓冲剂，所述pH值缓冲剂能够维持提取液的pH值为3-6，在25～60℃的条件下浸提，将所得提取液合并；(3)将提取液在-0.06～-0.1MPa的真空度、70～110℃的温度下浓缩；(4)将浓缩后的提取液用植物油提取溶剂萃取，在20～35℃，转速10～100转/分钟的条件下连续进行萃取，分离出杨梅核中的油溶性物质；(5)将脱油后的浓缩液在过滤除去颗粒不溶物后，用去离子水稀释然后用大孔吸附树脂富集、纯化，所用洗脱液为亲水性溶剂，将含杨梅红色素的洗脱液在-0.06～-0.1MPa的真空度、60～80℃的条件下浓缩；(6)将浓缩后的杨梅红色素纯化液过离子交换层析柱进行二次精制，用亲水性溶剂做流动相，按照杨梅红色素含量高低进行区分收集；(7)采用纳滤或反渗透膜将收集的杨梅红...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭颖，
申请(专利权)人：李旭颖，
类型：发明
国别省市：上海;31