本发明专利技术公开了一种维生素B6的结晶方法，包括：维生素B6粗品加入纯化水中，70～100℃加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色15～60min，过滤，滤液降温至0～50℃，缓慢加入0～40℃95%乙醇结晶，过滤，95%乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素B6。采用0～50℃乙醇溶媒转换结晶，所得维生素B6成品结晶颗粒大小均匀，不需粉碎，产品色彩均一，流动性好，收率高。通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度，可得到不同颗粒大小的维生素B6成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及维生素 的生产
，更具体说是涉及一种提纯维生素 的结晶方法。
技术介绍
目前维生素 结晶采用以下方法维生素 粗品溶于纯化水，加活性炭溶解脱色， 过滤，滤液浓缩至干〔中国医药工业杂志，2004，35(1) 1-2〕。该工艺存在如下不足滤液浓缩至干时，一些溶于水的带色有机基团会吸附在产品上，导致得到的维生素 产品颜色暗， 色彩不均勻，且结晶颗粒难以控制，必须采用粉碎机粉碎，粉碎后的晶体不完整，易结块，产品流动性差，难以满足客户需要。
技术实现思路
本专利技术提供一种维生素 的结晶方法，所得维生素 成品结晶颗粒分布均勻，产品色彩均一，流动性好，收率高。为实现本专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案 一种维生素 的结晶方法，包括维生素 粗品加入纯化水中，70 100°C加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色15 60min,过滤，滤液降温至0 50°C，缓慢加入0 40°C 95%乙醇结晶，过滤，95%乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素 。本专利技术推荐所述的维生素 粗品在纯化水中的溶解温度为80 100°C，活性炭保温脱色时间为30 60min。本专利技术优选上述维生素 粗品、纯化水、活性炭、乙醇的物质的量比为1 1 6 0. 03 0. 12 1 10. 0。本专利技术与现有技术相比，优势体现在采用0 40°C乙醇溶媒转换结晶，所得维生素 成品结晶颗粒大小均勻，不需粉碎，产品色彩均一，流动性好，收率高。通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度，可得到不同颗粒大小的维生素 成品。 具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合具体实例对本专利技术作详细说明，本专利技术的保护范围不限于此。实施例1在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素 粗品100g、纯化水 200ml，搅拌，加热至80°C溶解，加活性炭9g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至50°C，搅拌， 缓慢加入35 40°C 95%乙醇400ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素 ，结晶维生素 B6用少量95%乙醇洗涤，烘干后得81. 5g类白色维生素 结晶颗粒。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素 按以上工艺精制脱色后得8. 5g类白色维生素 结晶颗粒，总收率90%。所得产品100目通过率99. 0%，140目通过率91. 5%， 200目通过率55%，产品质量符合8 2010、0 2010、旧？33要求。实施例2在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素 粗品100g、纯化水 150ml，搅拌，加热至70°C溶解，加活性炭5g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至0°C，搅拌， 缓慢加入0°C 95%乙醇300ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素B6，结晶维生素 用少量95%乙醇洗涤，烘干后得83. Ig类白色维生素 结晶粉末。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素 按以上工艺精制脱色后得7. 6g类白色维生素 结晶颗粒，总收率90. 7%。所得产品100目通过率99. 0%，140目通过率95%，200 目通过率85%，产品质量符合BP2010、CP2010、USP33要求。实施例3在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素 粗品100g、纯化水 100ml，搅拌，加热至100°C溶解，加活性炭12g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至25°C，搅拌，缓慢加入25V 95%乙醇600ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素~，结晶维生素 B6用少量95%乙醇洗涤，烘干后得84. Og类白色维生素 结晶粉末。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素 按以上工艺精制脱色后得9. Ig类白色维生素 结晶颗粒，总收率93. 1%。所得产品100目通过率99. 0%，140目通过率93%， 200目通过率70%，产品质量符合8 2010、0 2010、旧？33要求。权利要求1.一种维生素 的结晶方法，将维生素 粗品加入纯化水中，加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色，过滤，滤液降温时缓慢加入乙醇结晶，过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素 。2.如权利要求1所述的结晶方法，其特征在于所述的维生素 粗品、纯化水、活性炭、 乙醇的物质的质量比为1 1 6 0.03 0.12 1 10.0。3.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于所述的加热溶解的温度为70 100°c，所述保温脱色为15 60min，所述的滤液降温为0 50°C，所述的加入乙醇的温度为0 40°C。4.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于所述的加热溶解的温度为80 100°C，所述保温脱色为30 60min。5.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于所述的乙醇结晶过滤母液和洗涤料液浓缩结晶，所得回收维生素氏按以上工艺精制脱色后得到类白色维生素 结晶颗粒。全文摘要本专利技术公开了一种维生素B6的结晶方法，包括维生素B6粗品加入纯化水中，70～100℃加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色15～60min，过滤，滤液降温至0～50℃，缓慢加入0～40℃95%乙醇结晶，过滤，95%乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素B6。采用0～50℃乙醇溶媒转换结晶，所得维生素B6成品结晶颗粒大小均匀，不需粉碎，产品色彩均一，流动性好，收率高。通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度，可得到不同颗粒大小的维生素B6成品。文档编号C07D213/67GK102295598SQ201110192948公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日专利技术者陈先保 申请人:湖北惠生药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种维生素Ｂ６的结晶方法，将维生素Ｂ６粗品加入纯化水中，加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色，过滤，滤液降温时缓慢加入乙醇结晶，过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素Ｂ６。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈先保，
申请(专利权)人：湖北惠生药业有限公司，
类型：发明
国别省市：42
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