一种头孢尼西钠结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种头孢尼西钠的结晶方法，包括如下步骤：A、将聚乙烯吡咯烷酮溶于低级醇与水的混合溶剂中，配成0.1-1.0mol·L-1的聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后加入头孢尼西钠粗品，加热至70-80℃，完全溶解后，加入活性碳，搅拌10-30min后，过滤，得滤液，备用；B、向步骤A的滤液中滴加10%的乙酸钠，调节pH至6.5-7.5，得到头孢尼西钠粗品溶液。C、搅拌下，将乙腈滴加至步骤B所述的头孢尼西钠粗品溶液，滴毕，超声10-30min，继续加入乙腈，在室温下搅拌1-2h，析出大量晶体，过滤，用少量乙醇洗涤，真空干燥，得头孢尼西钠晶体；采用本发明专利技术结晶方法获得的产品纯度高、颜色好，收率高，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种头孢尼西钠的结晶方法。
技术介绍
头孢尼西钠是第二代头孢菌素药物，由英国Glaxo Smith Kline公司研发，头孢尼 西钠，化学名称为(61?，71〇-7-〔（1〇-€辛-2-烯-2-羧酸二钠盐，为白色或类 白色结晶性粉末，无臭，在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或 乙醚中几乎不溶，CAS号为:61270-78-8,其结构式为： 目前，头孢尼西钠的合成途径主要有：（1)、美专利申请US4159393公开了以7-D-扁 桃酸酰胺基头孢烷酸甲酯与SMT-DS缩合，经过脱羧、成盐而得头孢尼西钠的方法；（2)、美专 利申请US5625058公开了另外一种方法，以7-ACA与SMT-DS在BF 3催化作用下缩合生成7-氨 基-3--3-头孢烯-4-甲酸及其盐(7-ACA-3-SMT)，再与 D-(-)_甲酰扁桃酸酰氯经过酰化、去酰基、成盐步骤生成头孢尼西钠。 上述方法虽然能够有效的制备头孢尼西钠，但制备产物纯度不高，杂质含量高，颜 色深，稳定性差，影响了其应用。 专利2013101937464公开了一种头孢尼西钠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢尼西钠结晶方法，其特征在于包括下列步骤：A、将聚乙烯吡咯烷酮溶于低级醇与水的混合溶剂中，配成0.1‑1.0mol·L‑1的聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后加入头孢尼西钠粗品，加热至70‑80℃，完全溶解后，加入活性碳，搅拌10‑30min后，过滤，得滤液，备用；B、向步骤A的滤液中滴加10%的乙酸钠，调节pH至6.5‑7.5，得到头孢尼西钠粗品溶液;C、搅拌下，将乙腈滴加至步骤B所述的头孢尼西钠粗品溶液，滴毕，超声10‑30min，继续加入乙腈，在室温下搅拌1‑2h，析出大量晶体，过滤，用少量乙醇洗涤，真空干燥，得头孢尼西钠晶体；其中第二次加入乙腈的量为第一次的1.0‑1.2倍。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾伟，
申请(专利权)人：顾伟，
类型：发明
国别省市：江苏;32