集成原子层沉积技术的金属有机物化学气相沉积方法及设备，在金属有机物化学气相沉积过程中，通过脉冲喷射的方式引入化学反应气源，化学反应源气体和载气分别通过交替开关的气动阀，以脉冲方式喷射到衬底生长表面。至少包含一次生长循环，步骤为：1.化学反应源气体通过气动阀进行常规化学气相沉积工艺；2.化学反应源气体和载气经交替开启和关闭的气动阀对衬底脉冲喷射，原子层沉积生长；3.判断沉积生长是否完成，未完成进入下一轮沉积循环。本发明专利技术的优点是克服现有的金属有机物化学气相沉积方法无法精确控制纳米级膜厚及组分等缺点，突破原子层沉积工艺中生长速度低的限制，实现现有金属有机物化学气相沉积设备无法达到超陡峭薄膜界面结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及一种半导体制造方法，特别涉及一种集成有原子层沉积工艺的化 学气相沉积方法。
技术介绍
纳米薄膜材料被誉为“21世纪最具有前途的材料”，是近年来发展最迅速的纳米技 术之一。人们对纳米薄膜材料的制备、结构、性能及其应用，进行了广泛而深入的研究。纳米 薄膜材料在微电子技术、光电通讯开关、微机电系统、传感器等领域发挥着重要的作用。此 外，在生物医学、航空航天、国防装备、节能环保、故障诊断等许多重要领域都有非常广阔的 应用前景。薄膜材料的研究严重依赖于薄膜的制备手段。高质量的薄膜材料有利于薄膜器 件物理的研究和薄膜器件应用的发展。长期以来，人们发展了多种薄膜制备技术和方法， 如真空蒸发沉积、磁控溅射沉积、离子束溅射沉积、金属有机物化学气相沉积(M0CVD，Metal Organic ChemicalVapor Deposition)禾口分子束夕卜延(MBE，Molecular Beam Epitaxy)等。 上述方法各具特色，在一定的范围内得到大量的应用。尽管如此，随着人们对材料尺度进一 步减小的需求，传统的薄膜材料制作方法由于其各自的局限性，已经越来越不能满足未来 高质量纳米级薄膜材料及器件的制造需要。MOCVD工艺是将反应物在载气的携带下送入反应腔，控制反应腔内反应物的浓度 和温度，从而控制在衬底上生长薄膜的厚度。MOCVD工艺在生长多层薄膜异质结材料方面显 示出它独特的优越性。MOCVD设备具有设备简单，操作方便，维护费用较低，规模化的工业生 产等特点，解决了高难的生长技术与低廉价格所要求的批量生产之间的尖锐矛盾，在各种 化合物薄膜材料的生产制备中具有很大的实用价值。但MOCVD技术无法精确控制纳米级薄 膜的膜厚和组分。原子层沉积(ALD，Atomic Layer Deposition)工艺通过高精度的在线控 制，脉冲交替地将气相反应物通入反应腔，并在衬底上化学吸附且反应成膜。该工艺由于具 有精确的厚度控制、沉积厚度均勻性和一致性等特点，可达到在单原子层水平上完全可控。 但ALD工艺的薄膜生长速度低，无法达到工业化生产的要求。因此发展一种克服ALD技术 和MOCVD技术缺点的薄膜制备方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术专利的目的是针对已有技术中存在的不足，鉴于原子层沉积方法和金属有 机物化学气相沉积方法各自的优缺点，在MOCVD方法中引入ALD工艺，形成原子层金属有机 物化学气相外延AL-M0CVD。克服MOCVD方法无法精确控制纳米级膜厚及组分等缺点，同时 也摆脱ALD工艺中的生长速度低的限制。本专利技术专利包括一种集成有原子层沉积工艺的金属有机物化学气相沉积方法，其 特征在于在金属有机物化学气相沉积工艺过程中，通过脉冲喷射的方式引入化学反应源 气体物质。其中脉冲喷射的周期、脉冲喷射的时间、脉冲喷射的占空比、脉冲喷射时气体流量根据沉积膜的厚度技术指标设定。并且该方法至少包含一次下述循环所述循环包括下 述步骤1)化学反应源气体经气动阀13进入反应腔对衬底进行金属有机物化学气相沉积 外延生长，此时载气经另一组常开气动阀11与尾气管路连接；2)切换11、12、13、14四个气动阀的开关状态，使气动阀11、13由开启变为关闭状 态，气动阀12、14由关闭变为开启状态，此时化学反应源气体经气动阀12进入尾气管路，载 气经气动阀14进入反应腔。通过交替开启和关闭气动阀11、13和气动阀12、14对衬底进 行脉冲喷射，从而进行原子层沉积生长；3)判断是否完成沉积生长，是否要进入下一轮沉积循环。本专利技术的集成有原子层沉积工艺的金属有机物化学气相沉积方法所用的设备，包 括金属有机物化学气相沉积设备的气体输送系统、反应腔、尾气处理系统、加热系统，其特 征在于载气入口分别与原子层沉积工艺的气动阀11及气动阀14连接，气动阀11的另一 端与尾气管路连接，气动阀14的另一端与反应腔入口连接，源气体入口分别与原子层沉积 工艺的气动阀13及气动阀12连接，气动阀13的另一端与反应腔入口连接，气动阀12的另 一端与尾气管路连接。控制系统分别控制气动阀11、12、13、14的开启与关闭，气动阀实现 高频切换响应，气动阀11和12共用一个气路，气动阀13和14共用一个辅助气路。本专利技术专利的优点是充分利用了原子层沉积技术的优点，克服了金属有机物化学 气相沉积方法无法精确控制纳米级膜厚及组分等缺点，同时也摆脱原子层沉积工艺中的生 长速度低的限制。使MOCVD设备具备生长超薄层结构的能力并充分利用了 ALD工艺脉冲式 生长的优点。利用此本专利技术专利所具有的原子层沉积工艺可进行纳米级缓冲层、量子阱结构的 生长，尤其是后者，其垒层和阱层的厚度以及不同结构界面的陡峭程度直接影响着发光效 率。利用脉冲式生长可以很好的控制量子阱中垒层和阱层的厚度并且可以实现现有MOCVD 设备无法达到超陡峭薄膜界面结构。附图说明图1集成原子层沉积工艺的化学气相沉积方法外延生长流程图；图2集成ALD技术的化学气相沉积设备框架示意图；图3集成ALD技术的脉冲式气动阀示意图。图中1载气入口、2尾气出口、3源气体入口、4反应腔入口、11气动阀、12气动阀、 13气动阀、14气动阀、15 二位三通电磁阀、16 二位三通电磁阀、21出气口、22 二位三通电磁 阀的进气口、23 二位三通电磁阀的泄压口。具体实施例方式实施例一使用集成ALD和MOCVD方法进行InGaN多量子阱结构生长，参见图1。其具体过程步骤如下通过常规MOCVD工艺进行多量子阱垒层的生长，第一步，在 加热系统对反应腔加热时，气动阀11通入到尾气管路中，反应源气体TMIn、TMGa和NH3通 过气动阀13通入到反应腔中对衬底进行金属有机物化学气相沉积外延生长。第二步，切换11、12、13、14四个气动阀的状态，使气动阀11、13由开启变为关闭状态，气动阀12、14由关 闭变为开启状态，这时反应源气体TMIN、TMGa和NH3经气动阀12通过尾气管路，载气H2通 过气动阀14通入反应腔。通过交替开启和关闭气动阀11、13和气动阀12、14对衬底进行 脉冲喷射，从而形成原子层沉积生长。生长温度为850°C，TMIn流量为lOOsccm，TMGa流量 为7. 5sccm, NH3流量为lOOOOsccm。反应源气体通过阀12通入到尾气管路中。第三步，根 据设定判断沉积生长是否完成，未完成进入下一轮沉积循环，当多量子阱中垒层生长即将 结束时，第二轮循环开始，其技术参数为生长时间为200秒时，切换为脉冲式喷射生长，脉 冲式生长时间30秒，其中生长温度保持为850°C，TMIn流量增至150sCCm，TMGa流量增至 IOsccm, NH3 流量为 lOOOOsccm。第二轮循环结束，第三轮循环使用脉冲式喷射生长将生长内容切换到多量子阱阱 层开始，其技术参数为生长温度降低至780°C，TMIn流量为^Osccm，TMGa流量为40sCCm， NH3流量为lOOOOsccm,时间为115秒。第三轮循环结束，第四轮循环多量子阱垒层开始，其技术参数为生长温度升高 为850°C，脉冲式生长时间30秒，TiOn流量为150sccm，TMfei流量为lOsccm，NH3流量为 lOOOOsccm。第四轮循环结束，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种集成有原子层沉积工艺的金属有机物化学气相沉积方法，其特征在于：在金属有机物化学气相沉积工艺过程中，通过脉冲喷射流量的方式引入化学反应源气体物质，该方法至少包含一次下述循环，所述循环包括下述步骤：１）化学反应源气体经气动阀进入反应腔对衬底进行金属有机物化学气相沉积外延生长，此时载气经另一组常开气动阀与尾气管路连接；２）化学反应源气体和载气经交替开启和关闭的气动阀对衬底进行脉冲喷射，进行原子层沉积生长；３）判断沉积生长是否完成，未完成进入下一轮沉积循环。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：甘志银，王亮，朱海科，
申请(专利权)人：甘志银，
类型：发明
国别省市：83
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