用于制备LiFePO4的带有保护气体循环系统的推板炉技术方案

本发明专利技术公开了一种用于制备LiFePO4的带有保护气体循环系统的推 板炉，由炉体和保护气体循环系统组成，炉体由进料端、加热区、冷却区、 出料端组成；保护气体循环系统包括依次连接的冷凝器、干燥塔和动力泵； 进料端的顶部设有保护气体循环系统的进气口，出料端的顶部设有保护气 体循环系统的出气口。在合成LiFePO4/C的过程中，保护气体循环系统能 够推动炉体内部的气体的定向流动，将产生的水、CO等气体尽可能排除， 以合成性能良好的LiFePO4/C正极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种实验设备，具体为一种用于制备LiFeP04的带有保护 气体循环系统的实验用推板炉。
技术介绍
LiFeP04是一种具有橄榄石结构的锂离子电池正极材料。与传统的 LiCo02、 LiMn204、 LiNi02等正极材料相比，LiFeP04具有安全无毒、比 容量高、对环境友好、原料来源广泛等优点，被认为是最有潜力的二次电 子正极材料之一。但是LiFeP04自身有两个弱点低的电导率和堆积密度， 阻碍了该材料的实用化。随着研究的深入，在LiFeP04颗粒表面进行碳包 覆、金属离子掺杂、细化颗粒尺寸等手段被认为是改善LiFeP04性能的主 要途径，在提高其电化学性能方面取得了很大的进步，使得LiFeP04的实 用化成为可能。合成LiFeP04的方法主要有水热法、溶胶凝胶法、共沉淀 法、微波烧结法、固相法等。其中固相法所采用的原材料价廉易得、制备 过程无需预烧和碳包覆后处理、工艺简单，特别适合大规模工业化生产。 目前，用于固相法合成LiFePCVC的原料锂源、铁源、磷源以及碳源中通 常含有结晶水，原料预处理过程中有水的参与，反应过程中也会有水的生 成，这会对LiFeP(VC的电化学性能产生不良形象。因此在生产过程中， 除了保证合成完整的LiFePCVC正极材料，还必须注意将反应过程中产生 的水去除。实验室通常用于固相合成的LiFePCVC设备主要有管式炉、井式炉、 马弗炉等。但是管式炉容积小，单次烧结仅能合成1 100g左右LiFeP04/C; 井式炉由于结构缺陷，不能有效地去除反应过程中的水，而且其单批次生 产量也不能满足中试的需要；马弗炉不具备气体保护功能，不适合固相合 成的LiFeP04/C。这些设备通常容积较小，单批次合成的量有限，不能达 到单批次合成l-30Kg的中试要求。工业上使用的回转窑、钟罩炉、推板 窑等设备庞大，单次生产地量以吨计，而且操作复杂。对于中试来讲，大型炉窑的可调参数过多，单批次合成吨级的LiFeP(VC具有很大风险，一 旦实验失败会造成大量资源的浪费。因此，设计一种合适的用于LiFeP04/C 中试研究的焙烧设备显得非常必要。
技术实现思路
本专利技术提供一种可以用于固相法合成LiFeP04/C的小规模中试的焙烧 装置，该装置应具有体积小、操作简单、温控准确等特点；在合成的过程 中，能够推动炉体内部的气体的定向流动，将产生的水、CO等气体尽可 能排除，以合成性能良好的LiFeP04/C正极材料。本专利技术的推板炉，由炉体和保护气体循环系统组成，所述的炉体由进 料端、加热区、冷却区和出料端构成。进料端和出料端的端口由带有气帘的密封炉门构成，当炉门打开时， 气帘会自动开启，气帘的喷嘴由上向下高速喷出保护气体，形成帘状的气 体保护，以防止空气进入炉膛。进料和出料过程由手动推板完成，减少了 机械动力装置，缩短了炉体长度，节约空间。加热区包含若干组热电偶和碳硅加热器构成的加热主体，优选6~12 组加热主体，加热主体与温控设备连接，可以在100 1000'C的范围内任 意设定加热温度，并准确控制保温温度，偏差在土5。C内。在加热区顶部， 对应于每个加热主体设置取样端口 ，通过取样端口可以直接使取样器具深 入炉膛内部，方便的进行取样。并且可以进一步在取样端口下方设置取样 冷却区，内充保护气体，使取样端口内有气体保护，同时保护气体也起到 冷却取样的作用，可以实现反应过程中的实时取样。取样端口设置有阀门， 可以随意开关。冷却区以嵌套式水冷箱为主体，通过调节水流的大小可以设定不同的 温度梯度，满足不同降温速率的需求。所述的保护气体循环系统包括依次连接的冷凝器、干燥塔和动力泵。 冷凝器为水冷冷凝器，主要由水箱和冷凝管组成，冷凝管可以选择具有较 高的热导率的不同规格的金属管，以螺旋状盘旋成圆柱形，以增大冷凝管 与水的接触面积。冷凝管下部接有收集器以收集冷凝管内的液态水。干燥 塔具有进气口和出气口，在底部或顶部设有可以密封的开关，用于更换吸 附剂。凡是可以用来除去气体中的水汽的干燥剂均可作为吸附剂，如硅胶、分子筛、氧化钙、硫酸钙、氯化钙等，可以重复多次利用。根据推板炉特有的焙烧温度和气体流动方式，将废气出口和保护气体 循环系统的进气口设计在推板炉进料端的顶部，在出料端顶部设有保护气 体的出气口，在保护气体循环系统的进气口上装有阀门，可以根据需要调 节出气流量的大小。在进料端的底部设计一个具有集水、排水功能的漏斗 状出水口，可以将在进料端冷凝的水有效地排出。本专利技术装置具有体积小、才喿作简单、温控准确等特点，保护气体循环 系统和进料端的排水口在合成的过程中，能够推动炉体内部的气体的定向流动，将产生的水、CO等气体尽可能排除，以合成性能良好的LiFeP04/C 正极材料。附图说明图1为本专利技术装置的结构示意图。具体实施例方式如图l所示推板炉，由炉体和保护气体循系统组成，所述的炉体由进 料端l、加热区2、冷却区3和出料端4构成。进料端1和出料端4的端口由带有气帘16的密封炉门构成，进料和 出料过程由手动推板完成；进料端1顶部设有废气出口 7,出料端4的底 部设有保护气体进口 17;加热区4包含8组热电偶和碳硅加热器构成加热 主体5，力口热主体5与温控设备连接。在加热区2顶部，对应于每个加热 主体5,设置8个取样端口 6，并且在取样端口 6下方"i:殳置取样冷却区14, 取样冷却区14内充保护气体，取样端口6设置有阀门，可以随意开关。冷却区3由2个嵌套式水冷箱组成，通过调节水流的大小可以设定不 同的温度梯度，满足不同降温速率的需求。保护气体循环系统包括动力泵11、冷凝器9和干燥塔10。动力泵ll 为具有一定功率的空气泵，可根据实验的需要选择具有不同气流量规格的 空气泵。冷凝器9主要由水箱和冷凝管组成，冷凝管选择具有较高的热导 率的铜管，以螺旋状盘旋成圆柱形，以增大冷凝管与水的接触面积。冷凝 管下部接有收集器15。干燥塔10具有进气口和出气口，在底部或顶部设 有可以密封的开关，用于更换吸附剂。吸附剂选用硅胶。气体循环系统的进气口 12设置在进料端1的顶部，气体循环系统的 出气口 13设置在出料端4的顶部。应用例1:采用如图1所示的推板炉，用于20Kg的LiFeP04/C试生产中，在进 料端靠近炉门的位置进行了改装，安装了漏斗形的排水口，同时提高气体 循环系统的工作效率，加快炉膛内部气体的循环。试验过程中定时打开排 水口进行排水操作，在冷凝器和进料端排除大部分水汽，剩余部分水汽从 废气口排除。在出料端没有观察到冷凝水，进料端的冷凝水淤积现象大大 改善。此次试—睑合成的LiFeP04/C的0.1C初始容量达到150mAh/g。应用例2:采用如图l所示的推板炉，不同之处只是进料端不设置排水口。保护 气体循环系统造成炉膛内部的气体由出料端向进料端的定向运动，通过冷 凝器除去了炉膛中的大部分水汽。但是由于进料端特别是进料门的温度比 较低，水汽定向运动后在这一部位快速冷凝，造成进料端仍有大量水淤积。 在出料端，没有明显观察到冷凝水的存在，说明气体循环系统有效地推动 了炉膛内部气体的定向运动，除去了大部分水汽，改善了炉膛内部的气氛。 此次合成的LiFePCVC的0.1C初始容量达到140mAh/g。对比例1:推板炉没有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备ＬｉＦｅＰＯ↓［４］的带有保护气体循环系统的推板炉，包括炉体，所述的炉体由进料端（１）、加热区（２）、冷却区（３）和出料端（４）组成；其特征在于：所述的炉体设有保护气体循环系统，所述的保护气体循环系统包括依次连接的冷凝器（９）、干燥塔（１０）和动力泵（１１）；进料端（１）的顶部设有保护气体循环系统的进气口（１２），出料端（４）的顶部设有保护气体循环系统的出气口（１３）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邬春阳，赵新兵，余红明，曹高劭，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86