多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备制造技术

本实用新型专利技术涉及气体分离方法的专用设备领域。本实用新型专利技术公开了一种多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，包括脱氯装置和终端净化装置；所述脱氯装置上设置有进气口和出气口，脱氯装置内填充有脱氯剂，所述脱氯装置通过进气口的管道与活性炭吸附塔相连；所述终端净化装置上设置有入口与出口，终端净化装置内填充有活性炭，终端净化装置通过入口的管道与脱氯装置的出气口相连；所述终端净化装置的容积为活性炭吸附塔容积的五十分之一至十分之一。通过本实用新型专利技术设备回收的氢气纯度高，能直接用于电子级多晶硅的生产。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于气体分离设备领域，特别涉及多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备。
技术介绍
目前，多晶硅生产主要采用的是改良西门子法。在改良西门子法生产多晶硅的过程中，需要对还原尾气以及氢化尾气中的各组分，主要包括氢气、氯化氢、氯硅烷等，进行分离并回收利用。氯硅烷主要包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。对多晶硅生产中产生的尾气，目前采取的主要方法是“干法回收”。“干法回收”主要是利用还原尾气中氢气、 氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅等各组分物理、化学性质的差异，通过低温变压吸收、脱吸与吸附等化工操作实现各组分的分离，即还原尾气或氢化尾气进入尾气回收系统后，首先用低温氯硅烷对尾气进行淋洗，或使用低温冷媒(如氟利昂)对尾气进行制冷，使尾气组分中的氯硅烷被冷凝成液态，从而将绝大部分氯硅烷从尾气中分离，然后气体压缩后再用低温氯硅烷贫液在填料塔内吸收气体中的氯化氢，使尾气组分中的绝大部分氯化氢分离。与前述“干法回收”方法相适应的多晶硅生产回收氢气的装置主要包括喷淋装置、加压冷凝装置、吸收装置、吸附装置(如活性炭吸附塔)，这些装置均为现有技术。“干法回收”设备回收氢气尾气，最终经活性炭吸附、分离后得到的气体主要组分为氢气，但仍含有少量的氯硅烷和氯化氢。回收得到的氢气中氯化氢和氯硅烷的含量超过一定的限度，会影响多晶硅产品的质量。目前，对于太阳能级多晶硅的生产，经传统“干法回收”设备的活性炭吸附柱吸附除杂后的氢气基本能满足要求(杂质总含量〈lppmv)，但对于电子级多晶硅的生产，经活性炭吸附塔吸附除杂后的氢气则不能满足要求。因此，必须要优化现有技术的多晶硅生产回收氢气的专用设备。
技术实现思路
本技术的目的是针对上述传统“干法回收”设备存在的回收氢气仍含有一定量氯硅烷和氯化氢，从而影响多晶硅生产质量的问题，提供一种多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备。为实现本技术的目的，本技术的技术方案为，多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，包括脱氯装置和终端净化装置；所述脱氯装置上设置有进气口和出气口，脱氯装置内填充有脱氯剂，所述脱氯装置通过进气口的管道与活性炭吸附塔相连；所述终端净化装置上设置有入口与出口，终端净化装置内填充有活性炭，终端净化装置通过入口的管道与脱氯装置的出气口相连；所述终端净化装置的容积为活性炭吸附塔容积的1/50 1/10。 前述多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，经脱氯装置脱氯后，能有效分离氢气尾气中残余的氯硅烷和氯化氢。与脱氯装置连接的终端净化装置，可以进一步吸附氢气尾气中剩余的微量含氯杂质以及脱氯装置中可能带入的极少量脱氯剂粉末。因干法回收设备及前述脱氯设备已经将氢气尾气中的绝大部分杂质分离，因此，终端净化装置的容积设计为活性炭吸附塔容积的1/50 1/10即可，这样既可以有效除杂，又能节约物资，保护环境。经前述精脱氯设备脱氯、除杂后的氢气，可直接进入多晶硅生产的还原炉，用于生产多晶硅。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的进气口和出气口处分别设置有阀门，所述终端净化装置的入口和出口处分别设置有阀门。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置进气口和出气口，以及终端净化装置的入口和出口分别设置有过滤器。作为本技术的进一步优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述过滤器为400-600 目的过滤器。设置过滤器，可以防止脱氯剂粉尘被氢气带走，有利于回收氢气的净化。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置为两个或两个以上的并联装置，所述终端净化装置为两个或两个以上的并联装置。 使用并联的脱氯装置，并联的终端净化装置，可以有效提高脱氯、净化效率，同时，可以在不中断操作的情况下，实现对脱氯装置中脱氯剂的更换，以及终端净化装置的再生。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述终端净化装置设置有冷热流体入口、冷热流体出口 ；所述终端净化装置在入口管道处分流出一个分管道，所述分管道上设置有再生气出口 ；所述终端净化装置在出口管道处分流出一个分管道，所述分管道上设置有再生气入口 ；所述冷热流体入口，冷热流体出口，再生气出口和再生气入口上分别设置有阀门。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的脱氯剂为球形颗粒或环状颗粒。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的脱氯剂优选为球形颗粒，所述球形颗粒直径为1-20 mm。作为进一步优选，所述球形颗粒的直径为3-10 mm。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的脱氯剂为环状颗粒，所述环状颗粒的外直径为1-40 mm。脱氯剂的形状及大小，对脱氯作用有重要影响。一方面，为增加脱氯剂的比表面积，应使用尽量小的脱氯剂颗粒；另一方面，脱氯剂颗粒过小时，又可能因颗粒粒度小，导致在吸附时被氢气尾气所带走。因此，需要对脱氯剂的形状及大小进行研究。专利技术人经筛选研究发现，当脱氯剂选择球形颗粒或环状颗粒，球形颗粒直径在1-20 mm，环状颗粒外直径选择1-40 mm时，能够实现本技术的目的；尤其是选择球形颗粒，颗粒直径在3_10 mm范围内，脱氯效果最佳，且能避免因颗粒粒度小而产生粉尘，随氢气尾气排出。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的脱氯剂的耐压强度为大于0.7Mpa，优选1.2至2.0 Mpa0专利技术人经多次试验和筛选研究发现，当脱氯剂选择前述耐压强度时，脱氯剂能实现最佳脱氯效果，并适应脱氯反应的反应压力，且同时可避免因耐压强度不够导致脱氯剂粉碎，粉碎后粉末随氢气尾气带走。前述多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯剂的活性成分选自碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物或碱土金属碳氧化物的任一种或它们的任意混合物；作为进一步的优选，所述脱氯剂的活性成分选自Na20、CaO, NaOH, Ca (OH) 2或Na2CO3的任一种或它们的任意混合物，尤其优选CaO和Ca(OH)2的任意混合物。作为本技术的优选方案，前述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，所述脱氯装置的脱氯剂的杂质总含量< lOOppmw，其中所述杂质为狗、B、P等。本技术的精脱氯设备的工作流程如下(1)氢气尾气经活性炭吸附塔进入填充有脱氯剂的脱氯装置，将氢气尾气中的氢气与氯化氢、氯硅烷分离；(2)经脱氯装置脱氯后的氢气尾气进入终端净化装置，终端净化装置内的活性炭吸附氢气尾气中的杂质，得到除杂后的氢气。除杂后的氢气通过终端净化装置的出口排出，回收后可直接用于多晶硅的生产。所述步骤(1)的吸附温度为_20°C 50°C，吸附压力为0.6 1.4Mpa。步骤(2)所述杂质，包括氢气尾气中残余的微量氯化氢和氯硅烷及脱氯步骤可能带入的脱氯剂颗粒。进一步，前述多晶硅生产回收氢气的同时还可以实现对终端净化装置的再生。所述再生，是打开终端净化装置的再生气出口，使终端净化装置降压，同时打开冷热流体出口及冷热流入口，通过终端净化装置的冷热流体入口向终端净化装置输入蒸汽或导热油，当终端净化装置压力降至0. 3 lkg/Hf时，打开终端本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，包括脱氯装置和终端净化装置；所述脱氯装置上设置有进气口和出气口，脱氯装置内填充有脱氯剂，所述脱氯装置通过进气口的管道与活性炭吸附塔相连；所述终端净化装置上设置有入口与出口，终端净化装置内填充有活性炭，终端净化装置通过入口的管道与脱氯装置的出气口相连；所述终端净化装置的容积为活性炭吸附塔容积的１／５０～１／１０。

【技术特征摘要】
1.多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，包括脱氯装置和终端净化装置；所述脱氯装置上设置有进气口和出气口，脱氯装置内填充有脱氯剂，所述脱氯装置通过进气口的管道与活性炭吸附塔相连；所述终端净化装置上设置有入口与出口，终端净化装置内填充有活性炭，终端净化装置通过入口的管道与脱氯装置的出气口相连；所述终端净化装置的容积为活性炭吸附塔容积的1/50 1/10。2.根据权利要求1所述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，所述脱氯装置的进气口和出气口处分别设置有阀门，所述终端净化装置的入口和出口处分别设置有阀门。3.根据权利要求1所述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，所述脱氯装置的进气口和出气口，以及终端净化装置的入口和出口分别设置有过滤器。4.根据权利要求3所述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，所述过滤器为400-600目的过滤器。5.根据权利要求1所述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，所述脱氯装置为两个或两个以上的并联装置，所述终端净化装置为两个或两个以上的并联装置。6.根据权利要求1所述的多晶硅生产回收氢气的精脱氯设备，其特征在于，所述终端净化装...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岭，刘小锋，刘畅，周祥顺，
申请(专利权)人：四川新光硅业科技有限责任公司，
类型：实用新型
国别省市：51