一种用于化学分析的火电厂煤灰试样的制备方法技术

一种用于化学分析的火电厂煤灰试样的制备方法，将0.1g煤灰样品投入微波消解罐中，首先加入0.5-1g固体NaOH或KOH和3-5mL纯水，于0.2-4MPa下消解1-5min，然后缓缓滴加2-4mL盐酸或硝酸于0.2-2MPa下消解1-5min。经碱、酸交替消解后如果溶液中有絮状物或者胶状物时，加入氢氟酸直至完全溶解。本方法制备一份试样可供《GB/T1574-1995煤灰成分分析方法》规定的除钠(或钾)离子之外的其余十种元素的全分析，与现有技术相比，不仅大大缩短了制备试样的时间，而且使测量误差处于同一水平，有利分析结果的校核。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及火力发电厂锅炉用煤燃烧后用于化学分析的煤灰试样的制备方法。
技术介绍
火力发电厂主要通过煤在锅炉炉膛中的燃烧来进行发电，煤燃烧后的固体产物就是煤灰，煤灰的成分及其含量直接关系到煤灰在炉膛中的熔点特性和煤灰的经济价值，因此为保证锅炉的运行安全和实现煤灰经济价值的最大化，电厂必须要对其化学成分进行定量分析。根据《GB/T 1574-1995煤灰成分分析方法》规定，需要对煤灰中铁、铜、磷、硫等十一种元素(在煤灰中均以氧化物形式存在)进行定量分析。为此需要使用固体碱、盐酸、 氢氟酸和高氯酸等强腐蚀性试剂分别熔制四份试样供十一种元素的分析。目前所使用的制备试样的熔样方法比较繁琐，并且有如下缺点(1)在熔样的过程中要加入大量的盐酸、氢氟酸和高氯酸等腐蚀性极强的酸，对实验人员的身体健康会造成一定程度的伤害并且会产生环境污染。(2)该方法需要在高温电炉中熔样，由于升温速率不易控制，经常有样品溅失的情况发生，导致分析结果偏差比较大。(3)要进行四次不同方法的熔样，需要两个工作日的时间才能制备出一份完整的分析溶液，满足不了现代分析快速、准确的要求。(4)由于使用不同的方法熔样，在熔样过程中就不可避免的带入不同的误差，而使得整个分析过程的误差不是在同一个水平上，对结果的校核会产生影响。
技术实现思路
本专利技术针对现有熔样方法(即试样的制备方法)的缺陷，旨在提供一种新的试样的制备方法，所要解决的技术问题是将四份试样简化为一份试样就可满足除钠(或钾)离子之外的其他元素的全分析。本专利技术的技术方案是取适量的煤灰样品放入微波消解罐中，再加入适量的酸碱等化学药品在密闭的环境中，于不同的压力、温度和时间下进行交替处理，就可以在很短的时间内获得一份供化学分析用的试样溶液。具体方法是将0. Ig煤灰样品投入微波消解罐中，然后加入0.5-lg固体NaOH或 KOH和3-5mL纯水，于0. 2-4MPa下消解l-5min，碱消解结束后，冷却至室温，再缓缓滴加 2-4mL盐酸或硝酸，于0. 2-2MPa下消解l-5min，酸消解结束后取出内罐，冷至室温，如果溶液澄清透明，则消解完成，即得试样供化学分析。如果经上述碱、酸交替消解后溶液中仍有少量絮状物或胶体状物，则在搅拌下加入氢氟酸，直至絮状物或胶体状物完全溶解即得试样供化学分析。酸消解除使用盐酸或硝酸外，还可以使用王水或者高氯酸与盐酸的混合酸或者高氯酸与硝酸的混合酸。具体方法是碱消解结束后，冷却至室温，然后缓缓滴加2-4mL王水于0. 5-4MPa小消解l-5min，或者缓缓滴加2_4mL高氯酸与盐酸的混合酸于0. 2-2MPa下消解 l-5min，或者缓缓滴加2-4mL高氯酸与硝酸的混合酸于0. 2-2MPa下消解l-5min，酸消解结束后若溶液澄清透明，消解完成，即得试样供化学分析。如果溶液中有少量絮状物或胶体状物则处理同上。所述的混合酸中高氯酸与盐酸以及高氯酸与硝酸的体积比均为0.1-1 5。所述的各种无机酸有以下质量百分浓度(以表示)盐酸35_40wt %，优选 36_38wt % ；硝酸60_75wt %，优选 65_70wt % ；高氯酸65_75wt %，优选 70_72wt % ；氢氟酸40_50wt%。本方法具有如下优点(1)该新方法操作简单，所使用的样品量比较少。(2)溶样过程中加入化学药品的量比较少，可节约成本，减少对环境的污染。(3)整个溶样过程是在密闭的环境中进行，不会引入新的杂质，可充分保证样品的代表性，并且不会对人体造成危害。(4)该方法溶样的时间比较短，一般1. 5h 池就可以制备一份样品，如果采用多联体微波消解罐，一次就可以在很短的时间内制备多个样品。(5)使用该方法，可以使分析溶液中待测元素在溶样过程中的误差处于同一水平， 有利于结果的校核。具体实施例方式非限定实施例叙述如下1、称取0. Ig样品；(1)加入0. 5g氢氧化钠和3mL纯水，在压力0. 2MPa下消解1 5分钟；(2)碱消解结束后，冷至室温，逐滴加入2mL37wt%盐酸(或67wt%硝酸)，在压力 0. 下消解1 5分钟；(3)酸消解结束后，取出消解内罐，冷至室温，如果溶液澄清透明，消解结束；如果溶液中有少量的絮状物或者胶体状物，可加入0. 5 3mL50wt%氢氟酸， 若絮状物或者胶体状物溶解，消解结束；如果没有溶解，再消解一次。2、称取0. Ig样品；⑴加入Ig氢氧化钾和5mL纯水，在压力2MPa下消解1 5分钟；(2)碱消解结束后，冷至室温，逐滴加入3mL王水，在压力2MPa下消解3分钟；(3) 酸消解结束后，取出消解内罐，冷至室温，如果溶液澄清透明，消解结束；如果溶液中有少量的絮状物或者胶体状物，可加入0. 5 3mL45wt%氢氟酸，若絮状物或者胶体状物溶解，消解结束；如果没有溶解，再消解一次。3、称取0. Ig样品；(1)加入0. 8g氢氧化钠和4mL纯水，在压力IMPa下消解1 5分钟；( 碱消解结束后，冷至室温，逐滴加入70Wt%高氯酸与37wt%盐酸或者70Wt%高氯酸与65wt%硝酸的混合酸4mL (该混合酸事先配制好，并且高氯酸与盐酸或者高氯酸与硝酸的体积比均为1 5)，在压力2MPa下消解1 5分钟；(3)酸消解结束后，取出消解内罐，冷至室温，如果溶液澄清透明，消解结束；如果溶液中有少量的絮状物或者胶体状物，可加入0. 5 3mL45wt %氢氟酸，如果絮状物或者胶体状物熔解，消解结束；如果没有溶解，再消解一次。 通过采用上述三种方法中的任意一个方法所制备一份试样可供《GB/T1574-1995 煤灰成分分析方法》规定的除钠(或钾)离子之外的其余十种元素的全分析，大大缩短了样品制备的时间，提高了工作效率。权利要求1.，其特征在于将0. Ig煤灰样品投入微波消解罐中，首先加入0. 5-lg固体氢氧化钠或氢氧化钾和3-5mL纯水，于0. 2-4MPa 下消解l-5min，然后缓缓滴加2-4mL35-40wt%盐酸或60_75衬％硝酸于0. 2-2MPa下消解 l_5min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于盐酸浓度为36-38wt%，硝酸浓度为 65-70wt%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于碱消解结束后，缓缓滴加2-4mL王水于 0. 5-4MPa 下消解 l-5min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于碱消解结束后，缓缓滴加 2-411^65-75 丨％高氯酸与35_40wt%&酸或者65_75 丨％高氯酸与60_75wt%硝酸的混合酸于0. 2-2MI^下消解l-5min ；所述的混合酸中，高氯酸与盐酸或者高氯酸与硝酸的体积比均为 0. 1-1 5。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于高氯酸浓度为70-72wt%。6.根据权利要求1或3或4所述的制备方法，其特征在于经碱、酸交替消解后如果溶液中有絮状物或者胶状物时，加入40-50Wt%氢氟酸直至絮状物或胶状物完全溶解。全文摘要，将0.1g煤灰样品投入微波消解罐中，首先加入0.5-1g固体NaOH或KOH和3-5mL纯水，于0.2-4MPa下消解1-5min，然后缓缓滴加2-4mL盐酸或硝酸于0.2-2MPa下消解1-5min。经碱、酸交替消解后本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用于化学分析的火电厂煤灰试样的制备方法，其特征在于：将０．１ｇ煤灰样品投入微波消解罐中，首先加入０．５－１ｇ固体氢氧化钠或氢氧化钾和３－５ｍＬ纯水，于０．２－４ＭＰａ下消解１－５ｍｉｎ，然后缓缓滴加２－４ｍＬ３５－４０ｗｔ％盐酸或６０－７５ｗｔ％硝酸于０．２－２ＭＰａ下消解１－５ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张达光，郑敏聪，李建华，赵炜，
申请(专利权)人：安徽省电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：34