测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在锰、磷、砷、钾、钠和铜的标准工作曲线中得到对应锰、磷、砷、钾、钠和铜含量值，其特征在于将试样依次加盐酸-氢氟酸的混合酸、加硝酸、加高氯酸溶解后，加稀盐酸溶解盐类，过滤溶解液，制得试样液。不仅操作方便，而且测定的锰、磷、砷、钾、钠和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明专利技术方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的测定方法，属于分析测试

技术介绍
直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中锰、磷、砷、钾、钠和铜的含量大多采用分光光度法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然一次溶样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大， 因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够准确。本专利技术通过以下技术方案实现一种，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在锰、磷、砷、钾、钠和铜的标准工作曲线中得到对应锰、磷、砷、钾、钠和铜含量值， 其特征在于试样液经过下列步骤制得A、在直接还原铁试样中，按200 500mL/ g试样的量加入盐酸和氢氟酸的混合酸， 在100 150°C温度下，加热至试样溶解，得溶解液，其中混合酸为下列体积比HNO3 HF = 19:1 ；B、在步骤A的溶解液中，按1 1.5mL / mL溶解液的量加入硝酸，在100 150°C温度下，加热溶解10-15min，得溶解液；C、在步骤B的溶解液中，按1 1.5mL/ mL溶解液的量加入高氯酸，并在300 350°C 温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10-15min，冷却溶解液；D、在步骤C的溶解液中，按15 20mL/mL溶解液的量加入稀盐酸，加热至100 150°C 溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释滤液至浓度为0. 001g/ml,混勻，得待测锰、 磷、砷、钾、钠和铜的试样液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O =1:2。所述步骤A中的盐酸和氢氟酸为市购的分析纯产品。所述步骤B中的硝酸为市购的分析纯产品。所述步骤C中的高氯酸为市购的分析纯产品。所述步骤D中的盐酸为市购的分析纯产品。本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定直接还原铁中锰、磷、 砷、钾、钠和铜含量，不仅操作方便，而且测定的锰、磷、砷、钾、钠和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本专利技术方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的需要。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1 制备下列各标准溶液1、锰标准液的制备IA、将市购电解锰(含量在99.9%以上)用质量浓度为4. 9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4 5次，干燥；IB、按40mL/g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为HN03 H2O = 1 3 ；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500 μ g /mL, 得锰标准液；IC、移取IB步骤制得的10.00 mL锰标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含锰；2、磷标准液的制备2Α、将市购磷酸二氢钾(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；2B、按10 mL/g磷酸二氢钾的量，将上述干燥的磷酸二氢钾放入水中至完全溶解，用水稀释至500 μ g /mL,得磷标准液；2(、移取28步骤制得的10.00 mL磷标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含10yg/mL磷；3、砷标准液的制备3A、按75mL /g三氧化二砷的量，在市购三氧化二砷中加入市购的分析纯硝酸，加热至溶解，得1000 μ g /mL的溶解液；3B、在步骤3A的溶解液中，按1 mL / mL溶解液的量加入市购的分析纯硫酸，缓慢加热蒸发除去大部分硝酸，再继续加热升温至冒硫酸烟，取下冷却，用水冲洗烧杯壁和器皿表面，再次加热至冒烟，取下冷却；3C、在步骤;3B的溶解液中加水，加热至盐类溶解，冷却，加水稀释成1. 0 mg/mL的溶液， 得砷标准液；40、移取3(步骤制得的5.00 mL砷标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含5yg/mL砷；4、铜标准液的制备4A、将市购金属铜(纯度在99. 99 %以上)按30mL /g铜的量加入稀硝酸，加热至金属铜溶解，得溶解液，其中稀硝酸为下列体积比HN03:H20 = 1:1 ；4B、将步骤4A的溶解液煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，加水稀释成1.0 mg /mL 的铜溶液，得铜标准液；4(、移取48步骤制得的10.00 mL铜标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含10yg/mL铜； 5、钠标准液的制备5A、将市购氯化钠于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温； 5B、按5 mL /g氯化钠的量，将步骤5A干燥的氯化钠放入水中至完全溶解，用水稀释成 1. O mg/mL的溶液，得钠标准液；5(、移取58步骤制得的10.00 mL钠标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含lOyg/mL钠。6、钾标准液的制备6A、将市购氯化钾于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温； 6B、按5 mL/g氯化钾的量，将步骤6A干燥的氯化钾放入水中至完全溶解，用水稀释成 1.0 mg /mL，得钾标准液；6(、移取68步骤制得的10.00 mL钾标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勻，此溶液含lOyg/mL钾。7、含铁的锰、磷、砷、钾、钠和铜标准溶液的制备7A、分别称取六份市购的基准纯铁于聚四氟乙烯烧杯中，每一份的量均为0. 1 g，在六个装有0. 1 g纯铁的烧杯中，按表1列出的质量分数分别加入步骤1 7制备的锰、磷、砷、 钾、钠和铜标准液，之后再在六个烧杯中分别加入20mL盐酸、硝酸和水的混合酸，其中混合酸的体积比为=HCl HNO3 H2O = 3 1 10，得混合液；7B、将步骤7A的六份混合液分别加热至纯铁完全溶解，冷却至室温，分别用水将六份溶解液稀释至100 mL，摇勻，分别得含铁的六份标准溶液；7C、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤7B的六份标准溶液的谱线强度，测定工作条件见表3，待测元素锰、磷、砷、钾、钠和铜的波长及级数见表2 ；7D、分别以表1中所列锰、磷、砷、钾、钠和铜标准液的质量分数为横坐标，步骤7C所得各标准液谱线强度为纵坐标，绘制出锰、磷、砷、钾、钠和铜的标准工作曲线。实施例2待测直接还原铁试样中锰、磷、砷、钾、钠和铜的测定 1、待测直接还原铁试样液的制备1 A、在0. 1000 g待测直接还原铁试样中，按200mL / g试样的量加入市购的分析纯盐酸和氢氟酸的混合酸20 mL，在100 °C温度下加热至试样溶解，得10 mL溶解液，其中混合酸为下列体积比=HNO3 HF = 19:1 ；1 B、在步骤A的10 mL溶解液中，按1 mL / mL溶解液的量加入市购的分析纯硝酸 10 mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在锰、磷、砷、钾、钠和铜的标准工作曲线中得到对应锰、磷、砷、钾、钠和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：Ａ、在直接还原铁试样中，按２００～５００ｍＬ／ｇ试样的量加入盐酸和氢氟酸的混合酸，在１００～１５０℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液，其中混合酸为下列体积比：ＨＮＯ３　：　ＨＦ＝１９：１；Ｂ、在步骤Ａ的溶解液中，按１～１．５ｍＬ／ｍＬ溶解液的量加入硝酸，在１００～１５０℃温度下，加热溶解１０－１５ｍｉｎ，得溶解液；Ｃ、在步骤Ｂ的溶解液中，按１～１．５ｍＬ／ｍＬ溶解液的量加入高氯酸，并在３００～３５０℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟１０－１５ｍｉｎ，冷却溶解液；Ｄ、在步骤Ｃ的溶解液中，按１５～２０ｍＬ／ｍＬ溶解液的量加入稀盐酸，加热至１００～１５０℃溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释滤液至０．００１ｇ／ｍｌ，混匀，得待测锰、磷、砷、钾、钠和铜的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：ＨＣｌ：　Ｈ２Ｏ＝１：２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶俊，曾海梅，李玉清，陈涛，李文生，许涯平，郑玲，王磊，高玲，高丽萍，李宏萍，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53