铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件技术

技术编号:10720056 阅读:126 留言:0更新日期:2014-12-03 20:48
本发明专利技术属于光电材料领域,其公开了一种铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件;该发光薄膜的其化学通式为:MTi4-x-yAs6O24:xEu3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yAs6O24是基质,Eu3+和Tb3+是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,M为Ca,Ba或Sr元素,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,其电致发光谱(EL)中,在490nm和510nm位置有很强的发光峰。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于光电材料领域,其公开了一种铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件;该发光薄膜的其化学通式为:MTi4-x-yAs6O24:xEu3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yAs6O24是基质,Eu3+和Tb3+是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,M为Ca,Ba或Sr元素,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,其电致发光谱(EL)中,在490nm和510nm位置有很强的发光峰。【专利说明】铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
本专利技术涉及光电材料领域,尤其涉及一种铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜及其制备方法。本专利技术还涉及一种使用该发光薄膜作为发光层的电致发光器件。
技术介绍
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。 砷酸盐体系绿粉因其合成温度适中、发光亮度高、色坐标X值较大而倍受研究者青睐,是LED荧光粉的热门研究材料。但是由于材料的制备都在高温下反应,这样会有氧化砷蒸发,导致砷酸根与稀土元素的比例无法控制。钛砷酸盐的研制,就是出于克服上述缺点。
技术实现思路
基于上述问题,本专利技术用磁控溅射法,提供一种的铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜的制备方法。 本专利技术的技术方案如下: 一种铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜的制备方法,工艺步骤如下: (I )、陶瓷靶材的制备:分别称取MO,T12, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉体,均匀混合后,在900~1300°C下烧结,制得陶瓷靶材,其中,MO, T12, As2O5, Eu2O3和Tb4O7的摩尔比为1:4-x-y:3:0.5x: 0.25y ; 优选,对陶瓷靶材进行切割,其规格为Φ 50 X 2mm ;烧结温度优选1250°C。 (2)、将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中,密封腔体后,对腔体进行抽真空处理,控制腔体真空度为1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa ; 优选,ITO玻璃衬底在放入腔体前需清洗处理:先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,然后再放入真空腔体中; 抽真空处理是采用机械泵和分子泵把腔体进行的;腔体真空度为5.0X 10_4Pa。 (3)、设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45~95mm,衬底温度为250°C~750°C,过程中通入流量为10~35SCCm的氩气工作气体,工作压强为0.2~4Pa ;待工艺参数设置完成后,进行镀膜处理,得到样品,随后将样品置于0.01Pa真空炉中500~800°C下退火处理I~3h ;随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,该发光薄膜的其化学通式为:MTi4_x_yAs6024:XEu3+,yTb3+ ;其中,MTi4_x_yAs6024 是基质,Eu3+ 和 Tb3+ 是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,M选自Ca,Ba或Sr元素,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04 ;Eu3+激发560nm附近的黄光辐射,而Tb3+激发470nm附近的蓝光辐射。 优选,镀膜工艺参数为:基靶间距为60mm,衬底温度为500°C,过程中通入流量为20sccm的氩气工作气体,工作压强为3Pa,退火温度为600°C,退火时间为2h ;以及x的取值为0.03,y的取值为0.02。 本专利技术还提供一种有上述制备方法制得的铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,该发光薄膜的其化学通式为:MTi4_x_yAs6024:XEu3+,yTb3+ ;其中,MTi4_x_yAs6024 是基质,Eu3+ 和 Tb3+ 是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,X的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。 本专利技术还提供一种电致发光器件,包括玻璃衬底、ITO阳极、发光薄膜层以及阴极层,其中,所述发光薄膜层为铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,其化学通式为:MTi4_x_yAs6024:XEu3+,yTb3+ ;其中,MTi4_x_yAs6024 是基质,Eu3+ 和 Tb3+ 是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,X的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。 电致发光器件的制备工艺如下: (I )、陶瓷靶材的制备:分别称取MO,T12, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉体,均匀混合后,在900~1300°C下烧结,制得陶瓷靶材,其中,MO, T12, As2O5, Eu2O3和Tb4O7的摩尔比为1:4-x-y:3:0.5x: 0.25y ; (2)、将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中,密封腔体后,对腔体进行抽真空处理, 控制腔体真空度为1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa ; (3)、设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45~95mm,衬底温度为250°C~750°C,过程中通入流量为10~35SCCm的氩气工作气体,工作压强为0.2~4Pa ;待工艺参数设置完成后,进行镀膜处理,得到样品,随后将样品置于0.01Pa真空炉中500~800°C下退火处理I~3h ;随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,该发光薄膜的其化学通式为:MTi4_x_yAs6024:XEu3+,yTb3+ ;其中,MTi4_x_yAs6024 是基质,Eu3+ 和 Tb3+ 是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,M选自Ca,Ba或Sr元素,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04; (4)、步骤(3)制得含发光薄膜的ITO玻璃衬底以及Ag纳米粒子移入真空蒸镀设备中,在发光薄膜表面蒸镀一层起阴极作用的Ag层; 待上述步骤完成后,制得电致发光器件。 本专利技术采用磁控溅射设备,制备铕铽掺杂钛砷酸盐发光薄膜,得到薄膜的电致发光谱(EL)中,在490nm和510nm位置有很强的发光峰。 磁控溅射法适用于本专利技术中的高熔点高硬度材料的薄膜制备,而且成膜的速度快,质量高,厚度均匀,得到的器件具有很好的发光效率。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例3制得的发光薄膜样品的EL光谱图; 图2为实施例9制得的电致发光器件结构示意图。 【具体实施方式】 下面结合附图,对本专利技术的较佳实施例作进一步详细说明。 实施例1 选用CaO ~lmol, T12 ~3.95mol, As2O5 ~3mol, Eu2O3 ~0.015mo I 和 Tb4O7 ~0.005mol,经过均匀混合后,在1250°C下烧结成Φ50X2mm的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Asa,氩气的工作气体流量为25sCCm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500°C。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火2h,退火温度为600°C。得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:陶瓷靶材的制备:分别称取MO,TiO2,As2O5,Eu2O3和Tb4O7粉体,均匀混合后,在900~1300℃下烧结,制得陶瓷靶材,其中,MO,TiO2,As2O5,Eu2O3和Tb4O7的摩尔比为1:4‑x‑y:3:0.5x:0.25y;将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中,密封腔体后,对腔体进行抽真空处理,控制腔体真空度为1.0×10‑3Pa~1.0×10‑5Pa;设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45~95mm,衬底温度为250℃~750℃,过程中通入流量为10~35sccm的氩气工作气体,工作压强为0.2~4Pa;待工艺参数设置完成后,进行镀膜处理,得到样品,随后将样品置于0.01Pa真空炉中500~800℃下退火处理1~3h;随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铕铽掺杂钛砷酸盐的发光薄膜,该发光薄膜的其化学通式为:MTi4‑x‑yAs6O24:xEu3+,yTb3+;其中,MTi4‑x‑yAs6O24是基质,Eu3+和Tb3+是激活光离子,为发光薄膜的发光中心,M选自Ca,Ba或Sr元素,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰陈吉星王平张娟娟
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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