本发明专利技术涉及制备甲基氯硅烷领域，具体地，涉及一种制备甲基氯硅烷的反应装置及包含的反应系统。所述制备甲基氯硅烷的反应装置包括长筒型浆态反应器，所述浆态床反应器内装有惰性介质，催化剂和硅粉形成的触体悬浮在惰性介质中，所述浆态床反应器内设有内置热交换器。本发明专利技术制备甲基氯硅烷的反应器首先采用了一种长筒式浆态床反应器，其内置换热器和/或外带有换热装置的惰性介质外循环装置，长筒式浆态床增加了一氯甲烷在反应器中的停留时间，减少了一氯甲烷的循环量，反应器中的内置换热器和外置换热器均可以使反应放热容易移出和催化剂床层温度较容易控制，利于减少副反应的发生，提高二甲基二氯硅烷的选择性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备甲基氯硅烷领域，具体地，涉及一种制备甲基氯硅烷的反应装置及包含其的反应系统。
技术介绍
有机硅同时具有无机材料和有机材料的双重性能，耐高低温、电气绝缘、耐候、耐腐蚀、无毒无味等优异特性，广泛应用于电子、汽车、石油、化工、建筑、航空航天等领域。在许多尖端领域，有机硅材料具有不可替代的特殊作用。甲基氯硅烷是制备有机硅材料最重要也是用量最大的有机硅单体，是整个有机硅工业的基础和支柱，其生产技术和工艺研究一直是化工领域的十分重要的课题，其中以一氯甲烷和硅粉在铜催化剂的作用下直接合成甲基氯硅烷的“直接法”已成为研究的热点。上述“直接法”合成甲基氯硅烷的反应中，由于二甲基二氯硅烷的用途广、用量大， 成为该反应的主要目标产物。由于该反应是一个剧烈放热反应，如果反应器局部过热，会导致甲基三氯硅烷等副产物的生成，但在合适的催化剂和操作条件下，可使二甲基二氯硅烷的选择性大大提高。所以，为了最大限度提升直接法反应装置的生产效能和操作的连续性， 反应器内反应放热移出方式的设计是该工艺技术的核心内容。目前，商业上直接法合成甲基氯硅烷基本上是基于流化床反应器的工艺技术。以原料气作为触体流化介质的流化床反应工艺，可以使触体分散均勻，能够改善传热效率，有利于反应热量的移出。但是流化床存在流化死角，原料利用率低，引起局部过热发烧，导致原料一氯甲烷的分解，生成一些副产物，并且随着反应的进行，触体的粒径越来越小，容易被气流带出反应器而成为废触体。专利CN2372052公开了一种合成甲基氯硅烷的流化床， 能破坏大气泡，减少硅粉带出，防止积灰结块、局部过热发烧等，该专利主要是通过优化组合内部构件，由筒体中心设置一根垂直套管，其外围设置两层环形布置的垂直套管组成的管束换热器，并以滑动固定架、固定板和管板对其施以径向和纵向固定，设计出的一种合成甲基氯硅烷的流化床。专利C拟923012的特征是，在导热油分配器下部的筒体侧面设置多个合成气出口，在气体分布器上部的锥体侧面设置多个回料加料口，合成气出口为2-4个， 其夹角为180度-90度，回料加料口为1-4个，该改进可减少流化死角。专利CN1382690提供了一种使微细硅粒与一氯甲烷在流化床内反应并连续直接合成甲基氯硅烷的方法。在该方法中，将气态硅烷、其他气态反应物、未反应的一氯甲烷及含硅粉尘的产物物流自流化床内排放出去，其中，至少部分粉尘与液态硅烷、其他液态反应物及其混合物中的物质形成悬浮液，再送入流化床内，进行循环。为了延长触体在反应器内的停留时间，专利CN101537329 设计了一种流化床反应器，具体是在流化床反应器的底部分布板和筒体间增设了气体导流装置，该装置包括气体分布管、导流管和气体分布法兰，气体分布管至少由2段弯管组成， 弯管下端与导流管连接，每段弯管外端中间部分与气体进口连接，导流管另一端与气体分布法兰连接。增加导流装置后可以分流部分原料气并将此部分气体切向进入流化床，切向进气使得流化床内气体在原有向上的轴向速度基础上附加了切向速度，使气体和夹带的原料颗粒螺旋上升，形成的旋转流场使得反应物料接触的时间延长。尽管目前流化床工艺在甲基氯硅烷的工业生产中占绝对优势，每年仍然有一些专利对其进行改进和创新，但是流化床反应器设计得越来越复杂，越来越难以操作，成本也越来越高，并且不能从根本上解决流化床存在流化死角和引起局部过热发烧，以及随着反应的进行，触体的粒径越来越小，容易被气流带出反应器等一些问题。浆态床工艺直接法合成甲基氯硅烷，就是把触体悬浮在一种热稳定、沸点高的液体惰性介质中，升高温度，通入气态一氯甲烷进行反应，得到甲基氯硅烷。浆态床工艺可以使触体分散得均勻并显著改善传热效率，有利于反应热量的移出，对于上述流化床难以解决的问题，以浆态床为主要特色的浆态床工艺技术可以比较容易解决。专利US7153991报道了使用浆态床直接法合成甲基氯硅烷的纳米铜催化剂前驱体和纳米助剂的制备方法，在反应过程中使用的浆态床反应器带有搅拌器。专利US5728858公开了有机硅氧烷单体合成的浆态床工艺，该工艺的浆态床反应器带有搅拌桨，烷基醇气化后和氢气一起从反应器底部进入浆态床，生成物和未反应的轻组分从反应器的顶部以气态的形式移出，经冷凝分离后，未反应的轻组分进行回用。上述专利均使用带有搅拌器的非长筒式浆态床，这样使得气态一氯甲烷在反应器中的停留时间较短，加大了一氯甲烷的循环量，但是搅拌器对于长筒型的浆态床反应器的物料混合效果比较差。由于直接法合成甲基氯硅烷是一个较强的放热过程，上述浆态床工艺技术的反应放热并没有采用换热器换热，而是依赖于未反应的原料气和气化的产物的移出吸热来平衡，该取热方式的适度和强度难以控制，灵活性比较差，对取出热的再利用需要进一步采用换热器交换，不具有经济性和普适性。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种制备甲基氯硅烷的反应装置。本专利技术的另一目的是提供包含上述反应装置的制备甲基氯硅烷的系统。根据本专利技术的制备甲基氯硅烷的反应装置，其中，所述反应装置包括长筒型浆态反应器1，其内部由下至上包括原料气体分布器2和浆态床反应器3，所述浆态床反应器3 内装有惰性介质，催化剂和硅粉形成的触体悬浮在惰性介质中，所述浆态床反应器3内设有内置热交换器6，内置换热器可以对反应温度进行稳定控制，并将反应放热转化为过热蒸汽回收。优选地，根据本专利技术的制备甲基氯硅烷的反应装置可以包括原料热交换器7，所述原料热交换器7与所述长筒型浆态反应器1的底部连通。原料一氯甲烷和氮气经反应产物换热升温或不进行换热而直接进入长筒式浆态床反应器，经气体分布板均勻分布后由惰性介质和触体形成的浆态床层的底部上行，以满足一氯甲烷与触体表面充分接触和床层反应温度的均一。为保证反应床层温度的恒定，反应中产生的热量由反应器内置的换热器6取热，其换热介质可以是工业用锅炉给水，也可以是导热油或其他用于换热的介质。当采用锅炉给水换热时，可直接副产过热蒸汽。若采用导热油换热，可通过水冷却导热油而副产过热蒸汽，两种方法产出的过热蒸汽均可用于外供或自用。浆态床反应器的反应温度为200 400°C，反应压力为0. 1 l.OMPa，一氯甲烷的空速为1000 ΙδΟΟΟΙΓ1，氮气的空速为0 ΙδΟΟΟΙΓ1。所述惰性介质为甲基硅油和苯基硅油等硅油类、硅酸酯类化合物、液体石蜡、矿物油、芳烃及其衍生物、熔盐等溶剂中的一种或几种，换热介质为水或导热油。根据本专利技术的制备甲基氯硅烷的反应装置还可以包括长筒型浆态反应器1、介质循环计量泵4和外置热交换器5，其中，所述长筒型浆态反应器1内部由下至上包括原料气体分布器2和浆态床反应器3，所述浆态床反应器3内装有惰性介质；所述介质循环计量泵 4的一端与所述浆态床反应器3的侧壁上部连通，另一端与所述外置热交换器5连通，所述外置热交换器5的另一端与所述浆态床反应器3的侧壁下部连通，在所述介质循环计量泵4 的作用下，惰性介质从所述所述浆态床反应器3的上部转移到所述浆态床反应器3的下部。 因此，介质循环计量泵4和外置热交换器5构成了惰性介质的外循环装置。惰性介质在外循环装置的作用下从反应器上部通过泵转移到下部，来强化物料混合，外置换热器5可以对反应温度进行稳定控制，并将反应放热转化为过热蒸汽回收。催化剂和硅本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备甲基氯硅烷的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括长筒型浆态反应器（１），其内部由下至上包括原料气体分布器（２）和浆态床反应器（３），所述浆态床反应器（３）内装有惰性介质，所述浆态床反应器（３）内设有内置热交换器（６）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏发兵，高俊杰，翟世辉，许光文，朱德洪，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，江苏宏达新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11
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