【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及头孢抗菌素头孢克洛的一个重要中间体7-ACCA的制备方法。
技术介绍
头孢克洛是一种被广泛应用的广谱抗菌药物，在已上市的这类药物中，疗效好，市场得到空前的发展。该药物的合成，关键还是中间体7-ACCA的制备。7-ACCA化学名7-氨基_3_氯_3_头孢环_4_羧酸结构式如下权利要求1.7-ACCA的制备方法，包括有以下步骤1)7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的制备按7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯水丙酮保险粉= 1 1.5 2 4 5 1.5 2的配比，取7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯，向其中加入水、丙酮和保险粉，搅拌下滴加稀氨水溶液调PH至7. O 7. 2，控制温度40 45°C，反应3 6小时，过滤，所得滤液滴加稀盐酸，调pH至2 3，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥，得7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸；2)7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸(7-ACCA)的制备按7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸水固定化青霉素G酰化酶=1 15 20 0.25 0.3的配比，取7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸，向其中加入水，搅拌下滴加稀碳酸氢钠溶液调pH至7. 0 7. 2，物料溶解，加入固定化青霉素G酰化酶，搅拌下滴加稀碳酸钠溶液调pH至7. 9 8. 0，反应完成后抽滤，除酶，滤液滴加稀盐酸，调pH至 2 3，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥，得7-ACCA产品。2.按权利要求1所述的7-ACCA的制备方法，其特征在于所述的7-苯乙酰氨基-3-...
【技术保护点】
１．７－ＡＣＣＡ的制备方法，包括有以下步骤：１）７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸的制备：按７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸对硝基苄基酯∶水∶丙酮∶保险粉＝１∶１．５～２∶４～５∶１．５～２的配比，取７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸对硝基苄基酯，向其中加入水、丙酮和保险粉，搅拌下滴加稀氨水溶液调ｐＨ至７．０～７．２，控制温度４０～４５℃，反应３～６小时，过滤，所得滤液滴加稀盐酸，调ｐＨ至２～３，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥，得７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸；２）７－氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸（７－ＡＣＣＡ）的制备：按７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头孢环－４－羧酸∶水∶固定化青霉素Ｇ酰化酶＝１∶１５～２０∶０．２５～０．３的配比，取７－苯乙酰氨基－３－氯－３－头，得７－ＡＣＣＡ产品。孢环－４－羧酸，向其中加入水，搅拌下滴加稀碳酸氢钠溶液调ｐＨ至７．０～７．２，物料溶解，加入固定化青霉素Ｇ酰化酶，搅拌下滴加稀碳酸钠溶液调ｐＨ至７．９～８．０，反应完成后抽滤，除酶，滤液滴加稀盐酸，调ｐＨ至２～３，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：楼新灿，陈立坤，
申请(专利权)人：张家港市信谊化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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