一种绝缘铁粉的生产设备和方法技术

本发明专利技术属于粉末冶金技术领域，涉及一种绝缘铁粉的生产设备和方法。生产设备由传送带(2)、热处理室(3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成。粒度为70μm～500μm的水雾化铁粉或还原铁粉料层(1)由传送带(2)以50mm/min～500mm/min的速度进入300℃～800℃的热处理室(3)进行热处理，然后进入冷却室(4)冷却至60℃以下，再到磷化室(5)内进行淋浴式磷化处理，磷化后传动至清洗室(6)进行淋浴式清洗，最后在60℃～120℃烘干室(7)中烘干，得到绝缘铁粉。本发明专利技术具有连续、高效、操作简单、生产成本低等特点，生产的绝缘铁粉质量稳定、性能优越，且磷化液和清洗液可以循环使用，环境负担低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属 于粉末冶金
，涉及软磁复合材料用绝缘铁粉的生产设备和方法。
技术介绍
纯铁粉可以通过压制成形和热处理工艺获得铁粉基软磁材料，被广泛应用于电工、电力和电子设备，如电磁铁铁芯、断路器铁芯、变压器铁芯、电机定子和转子的铁芯等， 近年来PC机、电源等产品的快速发展极大带动了对这种材料的需求。铁粉基软磁材料的电阻率较低，致使它在交变磁场中产生较高的涡流损耗。随着器件小型化的发展趋势，软磁材料的使用频率越来越高，进一步加大了这种涡流损耗，限制了相关材料的应用。为了降低涡流损耗，国内外研究人员提出对粉末颗粒表面进行绝缘化处理的思想，从而提高材料的电阻率，降低涡流损耗。通过粉末颗粒表面绝缘化和粉末冶金技术获得的这种材料被称为软磁复合材料。这种材料恰好弥补硅钢不易成型、磁各向异性、不能三维磁路设计等不足，已成为新型、高效电机的关键功能材料。早期开发的绝缘铁粉是通过有机树脂包覆实现，日本TDK公司(美国专利 US6527823B2)通过粉末颗粒表面包覆硅树脂、苯酚树脂获得绝缘软磁粉末，以硬脂酸铝为润滑剂，通过压制、热处理得到软磁复合材料。这种铁粉的绝缘性能较好，但是压制成形后无法进行热处理消除加工应力，且使用温度不能过高。中国专利技术专利03118558. 4报道了一种硅-铁均勻包覆型复合粉的制备方法。 利用高能粉碎设备将微米级Si粉粉碎成纳米级Si粉，然后与球形Fe粉混合球磨，获得纳米Si均勻包覆在Fe颗粒表面的复合粉，为制备高硅硅钢片提供原料。中国专利技术专利 200610040493. 7报道了纳米SiO2包覆羰基铁粉的制备方法。首先采用振动球磨、滚动球磨、 行星球磨和搅拌球磨等分散预处理SiO2和铁粉的团聚；其次采用改性剂改变3102或铁粉表面极性，改性剂为碱性可溶性物质如偶联剂、氨水等；然后采用物理方法(如球磨)将SiO2 粉体包覆在铁粉表面；最后进行烘干、研磨、过筛、包装等。上述方法采用的包覆剂为硅或 SiO2粉末颗粒，要求包覆剂粉末粒度要远远小于铁粉颗粒，包覆剂的制备成本较高。此外， 这种包覆粉末要求铁粉颗粒形貌要规则，最好是球形，适于羰基铁粉的包覆，不是很适合还原铁粉和雾化铁粉。近年来，国内外开展采用磷化处理工艺在粉末颗粒表面形成一层绝缘的磷化膜或绝缘涂层。如瑞典赫格纳斯公司(美国专利6348265，中国专利97192452. X和 200480025248. 8A)采用磷酸浓度为0. 5% 50%的有机溶溶液进行磷化处理，在基底粉末颗粒上形成绝缘涂层，绝缘涂层中的氧和磷元素比为1 30。日本JFE公司(中国专利技术专利ZL200310123293. 4)采用磷酸盐和有机树脂对粉末颗粒进行了包覆处理，得到绝缘金属粉末。磷化法制备绝缘铁粉具有成本低、效率高、操作简单及易于工业化生产等优点，是目前绝缘铁粉的发展方向。但是，制备和生产工艺主要是传统的浸泡、过滤和烘干，生产连续性较差，这会造成每一批次产品质量存在差异。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种连续性、高效率、低成本的磷化处理设备和方法，磷化液可以循环使用，解决磷化绝缘铁粉生产批次不稳定、环境负担重等问题。 本专利技术是，生产设备由传送带(2)、热处理室 (3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成；铁粉料层(1)均勻铺放在传送带⑵上，传动带以50mm/min 500mm/min的速度传动；首先进入热处理室(3)，由加热体加热至300°C 800°C，在惰性气氛下进行热处理；热处理后进入冷却室(4)，在惰性流动气氛下冷却至60°C以下；然后进入磷化室(5)进行磷化处理，磷化液(13)从淋浴器(15) 中喷出通过铁粉料层(1)进入到磷化池(9)，磷化池(9)中的磷化液再抽至淋浴器(15)实现循环使用，通过PH计(12)调控磷化液pH值为1. 5 4. 5 ；磷化后的铁粉料层⑴传动至清洗室(6)，清洗液(14)从淋浴器(17)中喷出，通过铁粉料层(1)进入到清洗池(10)，清洗池(10)中的清洗液再抽至淋浴器(17)实现循环使用，通过pH计(16)调控清洗液pH值为 6.0 8.0;清洗后的铁粉料层(1)进入烘干室(7)中，加热体(11)加热至60°C 120°C， 烘干后得到绝缘铁粉。磷化液是浓度为 10% (质量比)的磷酸乙醇溶液，或者是由 10% (质量比)Zn2Fe(P04)2、3% 10% (质量比)Ζη(Ν03)2、0. 5% 5% (质量比)磷酸和去离子水组成的锌系磷化液，磷化液温度为40°C 80°C。清洗液是无水乙醇，或者是去离子水。铁粉是粒度组成为70 μ m 500 μ m的水雾化铁粉或还原铁粉。热处理室(3)和冷却室(4)的惰性气氛为氮气或氩气中的一种。本专利技术的优点本专利技术的优点是提供一套可连续、高效生产绝缘铁粉的生产设备和方法，绝缘铁粉质量稳定、性能优越，操作简单、生产成本低，且磷化液和清洗液可以循环使用，环境负担低等。附图说明图1为本专利技术绝缘铁粉生产设备结构图，1为铁粉料层，2为传送带，3为热处理室，4为冷却室，5为磷化室，6为清洗室，7为烘干室，8为加热体，9为磷化池，10为清洗池，11为加热体，12为pH计，13为磷化液，14为清洗液，15淋浴器，16为pH计，17为淋浴器。图2为采用本专利技术制备的粉末颗粒微观结构图，图3为采用本专利技术制备的软磁复合材料磁滞回线图。具体实施例方式实施例1分别采用粒度70 μ m 500 μ m水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度50mm/ min,热处理室温度为300°C，烘干室温度为60°C，磷化液为1 %的磷酸乙醇溶液，磷化温度为40V，清洗液是无水乙醇。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表1。表权利要求1.，其特征在于生产设备由传送带(2)、热处理室 (3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成；铁粉料层⑴在传送带(2)上以50mm/min 500mm/min的速度前进；首先进入由加热体(8)加热至300°C 800°C的热处理室(3)，在惰性气氛下进行热处理；热处理后进入冷却室(4)，在惰性流动气氛下冷却至60°C以下；然后进入磷化室(5)进行磷化处理，磷化液(13)从淋浴器(15)中喷出通过铁粉料层(1)进入到磷化池(9)，磷化池(9)中的磷化液再抽至淋浴器(15)实现循环使用，通过pH计(12)调控磷化液pH值为1. 5 4. 5 ；磷化后的铁粉料层(1)传动至清洗室(6)，清洗液(14)从淋浴器(17)中喷出，通过铁粉料层(1)进入到清洗池(10)，清洗池(10)中的清洗液再抽至淋浴器(17)实现循环使用，通过pH计(16)调控清洗液pH值为6.0 8.0; 清洗后的铁粉料层(1)进入由加热体(11)加热至60°C 120°C的烘干室(7)，烘干后得到绝缘铁粉。2.根据权利要求1所述，其特征在于磷化液是浓度为 10% (质量比)的磷酸乙醇溶液，或者是由 10% (质量比)Zn2Fe (PO4) 2、 3% 10% (质量比)Ζη(Ν03)2、0·5% 5% (质量比)磷酸和去离子水组成的锌系磷化液， 磷化液温度为40°C 80°C。3.根据权利要求1所述，其特征在于清洗液是无水本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种绝缘铁粉的生产设备和方法，其特征在于：生产设备由传送带（２）、热处理室（３）、冷却室（４）、磷化室（５）、清洗室（６）和烘干室（７）组成；铁粉料层（１）在传送带（２）上以５０ｍｍ／ｍｉｎ～５００ｍｍ／ｍｉｎ的速度前进；首先进入由加热体（８）加热至３００℃～８００℃的热处理室（３），在惰性气氛下进行热处理；热处理后进入冷却室（４），在惰性流动气氛下冷却至６０℃以下；然后进入磷化室（５）进行磷化处理，磷化液（１３）从淋浴器（１５）中喷出通过铁粉料层（１）进入到磷化池（９），磷化池（９）中的磷化液再抽至淋浴器（１５）实现循环使用，通过ｐＨ计（１２）调控磷化液ｐＨ值为１．５～４．５；磷化后的铁粉料层（１）传动至清洗室（６），清洗液（１４）从淋浴器（１７）中喷出，通过铁粉料层（１）进入到清洗池（１０），清洗池（１０）中的清洗液再抽至淋浴器（１７）实现循环使用，通过ｐＨ计（１６）调控清洗液ｐＨ值为６．０～８．０；清洗后的铁粉料层（１）进入由加热体（１１）加热至６０℃～１２０℃的烘干室（７），烘干后得到绝缘铁粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁勇，田建军，陈建华，崔建民，张德金，刘增林，李霆，于永亮，
申请(专利权)人：莱芜钢铁集团粉末冶金有限公司，北京科技大学，
类型：发明
国别省市：37