一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。所述测定方法是在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解，再按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值。所述测定方法制样简单，化学试剂用量少，降低了废液处理成本、对环境的污染及对检测人员身体健康的影响，检测周期短，效率高，测试分析结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测定，为冶炼生产提供实时监测数据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金材料分析测试
，具体涉及一种准确高效、灵敏稳定的天 然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。
技术介绍
天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟 的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬、铜 的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能：由于 采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状， 使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时 这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能 广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。 天然微合金铁粉中的铜含量的测定，目前还没有标准的分析方法。铜元素的分析 常规的有重量法、滴定法、极谱分析法及光度法等。这些方法普遍存在操作步骤繁琐，所需 化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分 析周期长等不足，而难于满足生产需要。基于此，本专利技术旨在研发一种检出限低、基体效应 小、准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，减少检测试剂的用量 和检测人员的劳动强度，提高天然微合金铁粉的元素分析效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量 的测定方法。 本专利技术的目的是这样实现的：所述准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元 素含量的测定方法，是用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强 度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液 经过下列工序制得： A、 在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于 150~200°C下加热至试样溶解;所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成； B、 待工序A中的试样溶解完全，按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜 元素的试样液。 本专利技术具有以下优点： (1)本专利技术所述测定方法制样简单，化学试剂使用量少，降低了废液处理成本、对环境 造成的污染以及对检测人员身体健康的影响。 (2)本专利技术所述测定方法操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻 了检测人员的劳动强度。 (3)本专利技术所述测定方法具有检出限低、基体效应小的特点，测试分析结果具有良 好的稳定性、重现性和准确性。 (4)本专利技术所述测定方法能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测 定，为冶炼生产提供实时监测数据，极具推广应用价值。【附图说明】 图1为铜元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度(cts/s)，x轴代表标准溶液 的质量分数(％)。【具体实施方式】下面对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术 教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。 本专利技术所述准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，是 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在 铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得： A、 在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于 150~200°C下加热至试样溶解;所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成； B、 待工序A中的试样溶解完全，按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜 元素的试样液。 所述铜元素的标准工作曲线是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定空 白溶液及待测铜元素多个校准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶 液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述空白溶液及待测铜元素多个校 准溶液经过下列工序制得： a、 称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml 硝酸溶液，于150~200°C下加热至铁溶解;所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成； b、 在工序a中的铁溶液中按0 · 00ml、1 · 00ml、3 · 00ml、5 · 00ml、8 · 00ml的量分别加入 25.OOμg/ml的铜元素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校 准溶液;所述校准溶液的铜元素含量分别为：空白=〇 .〇〇%、标1=0.005%、标2=0.015%、标3= 0.025%、标4=0.040%;则工作曲线各校准点铜元素的质量分数分别为0.00%、0.005%、 0·015%、0·025%、0·040%。 所述铜元素标准溶液经过下列工序制得： 1) 、称取1. OOOOg纯度大于99.9%的铜，按40ml/g试样的用量加入盐酸溶液，再按4~6ml/ g试样的用量滴加过氧化氢，于150~200°C下加热至试样溶解后再煮沸； 2) 、将工序1)中的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得1.00mg/ml的 铜元素溶液； 3) 、将工序2)中的铜元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得 25.00μg/ml的铜元素标准溶液。 所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度时，其工作 条件为:高频发生器RF功率1150W;辅助气体流量0.5L/min;垂直观测高度12.0mm;冲洗栗速 50r/min;分析栗速50r/min;积分次数3次;低波段扫描时间15s;高波段扫描时间8s;铜元素 nm/级次的分析谱线为：327 · 396nm/103。 5、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的水为蒸馏水、去离子水或纯 水中的任一种。 工序A所述的加热温度为170~180°C。 工序A所述的硝酸溶液的用量为40ml/g。 工序a所述的加热温度为170~180°C。 工序1)所述的加热温度为170~180°C。 工序1)所述的过氧化氢的用量为5ml/g试样。 实施例1 一一天然微合金铁粉中铜元素含量的测定 (1)配制待测铜元素的标准溶液 称取1. OOOOg纯度大于99.9%的铜，按40ml/g试样的用量加入盐酸溶液，再按5ml/g试样 的用量滴加过氧化氢，于175°C下加热至试样溶解后再煮沸;将所得溶液移入1000ml容量瓶 中，用水定容至刻度，摇勾，即得l.〇〇mg/ml的铜元素溶液；吸取该铜元素溶液25ml移入 1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得25.00μg/ml的铜元素标准溶液。 (2)绘制待测铜元素的工作曲线 称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml硝 酸溶液，于175°C下加热至铁溶解;所加入的硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成。在 所得铁溶液中按〇 · 〇〇ml、1 · 00ml、3 · 00ml、5 · 00ml、8 · 00ml的量分别加入25 · 00μg/ml的铜元 素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液;所得校准 溶液的铜元素含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，其特征在于用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解；所述硝酸溶液由硝酸：水=1:3的体积比配制而成；B、待工序A中的试样溶解完全，按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾海梅，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53