一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，该装置包括反应炉、分液罐、色谱FID氢焰检测器、一氧化碳转换炉，本实用新型专利技术的装置能实现催化剂评价的在线分析，完成对催化剂活性和失活的考察，催化剂经烧碳后与标定碳黑的标准曲线进行对比，可以得到催化剂焦炭含量，通过简单的电动六通阀的控制实现催化剂评价与催化剂定碳之间的切换。实验过程操作简单，并且能够对反应温度，压力，流量等条件进行精确的控制。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化工设备领域，涉及一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反直O
技术介绍
工业催化剂不仅要求具有一定化学组成和杂质限度，还要求具有一定颗粒大小、 形状、强度、比表面、孔径等，以保证一定的催化活性、催化剂选择性、催化剂寿命。在实验室中首先通过微反装置考察催化剂的活性，微反活性是衡量催化剂反应能力的一个相对指标。通过控制微反装置的反应条件和调整催化剂的组成，就能使反应保持较高的转化率和选择性。催化剂在使用过程中，因某些物理和化学作用破坏了催化剂原有的组织和构造， 而造成催化剂失活。有些催化剂失活后可以用特定的方法处理，使催化剂再生，重新恢复催化活性，有些催化剂失活后不能再生。表面积炭是催化剂在反应过程中逐渐失活的一个重要原因，因此催化剂积炭量的测定成为考察催化剂活性的重要指标。在煤化工，石油化工，催化裂化等工业生产中及时准确的测量催化剂上含碳量对指导生产起重要作用。目前，测定催化剂上积炭量的方法都是首先将碳燃烧氧化为二氧化碳，具体测定方法有氢氧化钠溶液吸收电位滴定法、氢氧化钾溶液吸收二氧化碳体积测定法、碱石棉吸收管增重法、二氧化碳甲烷化氢焰检测色谱法和二氧化碳热导检测色谱法。相比较而言，色谱法测定速度快、准确性高。在上述所有方法中， 均需要用已知含碳量的标准样进行校正。目前普遍使用的标准样为草酸和干冰，但由于草酸易吸水和挥发、干冰不易得到，给仪器的经常校正带来较大困难。专利ZL96211983. O利用气相色谱中色谱柱分离及热导检测器检测，通过对碳燃烧后生成的二氧化碳在热导上的响应值，再用标准物外标得到碳的量。此方法在催化剂评价完成后需要对催化剂填装和转移才能进行定碳实验，增加了实验步骤，并且不能通过简单的操作将反应与定碳结合起来。专利CN101131355A使用紫外漫反射光谱法测定样品吸光度可直接得到催化剂的含碳量。首先根据已知样品的含碳量和吸光度得到二者的回归分析方程，然后对未知碳含量的催化剂做紫外漫反射光谱得到相应吸光度，根据回归分析方程可直接得到催化的碳含量。
技术实现思路
本技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置。本技术的技术方案概述如下一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，包括稳压阀1，氮气管路通过稳压阀1、质量流量计2与电动六通阀13连接，电动六通阀13通过管路依次与三通阀4，反应炉5连接，反应炉5通过管路与电动六通阀II 6连接，电动六通阀II 6通过管路依次与电动六通阀13、分液罐7的顶部连接，分液罐7的顶部设置有背压阀8，分液罐7的底部设置有放水阀9 ；色谱载气10通过管路依次与电动六通阀116和色谱FID氢焰检测器11连接； 截止阀12通过管路依次与原料泵13、三通阀4连接，第二稳压阀14通过管路依次与第二质量流量计15、色谱TCD热导检测器16、电动六通阀13、四通阀I 19、六通阀17连接后再与色谱TCD热导检测器16连接，管道通过第二截止阀18与六通阀17连接；反应炉5包括反应器31，所述反应器31内设置有催化剂25，在所述催化剂25的上表面和下表面设置有预热段保温棉对，加热装置23设置在所述反应器31的外表面，温度控制仪26的热电偶插入到反应器31的催化剂25的位置测量和控制反应器31温度；一氧化碳转换炉22包括Y型石英玻璃管27，用于氧化一氧化碳的氧化铜观设置在所述Y型石英玻璃管的一个臂上，所述Y型石英玻璃管27设置在电加热装置四中，热电偶30设置在所述电加热装置四中，所述Y型石英玻璃管27的一个端口通过管道依次与所述四通阀I 19、四通阀II 20连接后再与所述Y型石英玻璃管27的另一个端口连接，所述高氯酸镁脱水石英管21通过管道与所述四通阀II 20连接后再与所述高氯酸镁脱水石英管21连接。本技术的一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置能实现催化剂评价的在线分析，完成对催化剂活性和失活的考察，催化剂经烧碳后与标定碳黑的标准曲线进行对比，可以得到催化剂焦炭含量，通过简单的电动六通阀的控制实现催化剂评价与催化剂定碳之间的切换。实验过程操作简单，并且能够对反应温度，压力，流量等条件进行精确的控制。附图说明图1为本技术一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置的实施方式流程示意图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术进行详细说明。一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，包括稳压阀1，氮气管路通过稳压阀1、质量流量计2与电动六通阀I 3连接，电动六通阀I 3通过管路依次与三通阀4，反应炉5连接，反应炉5通过管路与电动六通阀II 6连接，电动六通阀II 6通过管路依次与电动六通阀I 3、分液罐7的顶部连接，分液罐7的顶部设置有背压阀8，分液罐7的底部设置有放水阀9 ；色谱载气10通过管路依次与电动六通阀116和色谱FID氢焰检测器11连接；截止阀12通过管路依次与原料泵13、三通阀4连接，第二稳压阀14通过管路依次与第二质量流量计15、色谱TCD热导检测器16、电动六通阀13、四通阀I 19、六通阀17连接后再与色谱TCD热导检测器16连接，管道通过第二截止阀18与六通阀17连接；反应炉5包括反应器31，所述反应器31内设置有催化剂25，在所述催化剂25的上表面和下表面设置有预热段保温棉对，加热装置23设置在所述反应器31的外表面，温度控制仪26的热电偶插入到反应器31的催化剂25的位置测量和控制反应器31温度；一氧化碳转换炉22包括Y型石英玻璃管27，用于氧化一氧化碳的氧化铜观设置在所述Y型石英玻璃管的一个臂上，所述Y型石英玻璃管27设置在电加热装置四中，热电偶30设置在所述电加热装置四中，所述Y型石英玻璃管27的一个端口通过管道依次与所述四通阀I 19、四通阀II 20连接后再与所述Y型石英玻璃管27的另一个端口连接，所述高氯酸镁脱水石英管21通过管道与所述四通阀II 20连接后再与所述高氯酸镁脱水石英管21连接。本技术在普通微反装置的基础上提供一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，可以实现催化剂评价的在线分析和催化剂焦炭含量的测定，通过简单的电动六通阀的控制实现催化剂评价与催化剂定碳之间的切换。本技术的一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，操作过程为(a)当催化剂评价反应和定碳都未进行时，打开稳压阀(1)和质量流量计(2)，电动六通阀IC3)切换到氮气气路，三通阀同时切换到氮气气路上，高纯氮气通过质量流量计(2)控制流量后，进入反应器(31)吹扫，经电动六通阀11(6)和分液罐(7)后直接放空；(b)碳黑基准测量将一定量碳黑装填至反应炉(5)中，密封。按步骤(a)用氮气吹扫气路，温度控制仪06)把反应炉(5)升高到烧碳温度；(c)打开第二稳压阀(14)和第二质量流量计(15)，空气经色谱TCD热导检测器(16)的参比端到电动六通阀1(3)，再进入反应器(31)中。烧碳后的混合气体经电动六通阀1(3)，电动六通阀11(6)和四通阀1(19)，进入一氧化碳转换炉(22)，转化温度为 500-600°C，经过四通阀IK20)将二氧化碳切进高氯酸镁脱水石英管(21)，脱水后经六通阀(17)进入色谱TCD热导检测器(16)的检测端。根据色谱响应曲线得到碳黑转本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，包括稳压阀（１），氮气管路通过所述稳压阀（１）、质量流量计（２）与电动六通阀Ｉ（３）连接，电动六通阀Ｉ（３）通过管路依次与三通阀（４），反应炉（５）连接，反应炉（５）通过管路与电动六通阀ＩＩ（６）连接，电动六通阀ＩＩ（６）通过管路依次与电动六通阀Ｉ（３）、分液罐（７）的顶部连接，分液罐（７）的顶部设置有背压阀（８），分液罐（７）的底部设置有放水阀（９）；色谱载气（１０）通过管路依次与电动六通阀ＩＩ（６）和色谱ＦＩＤ氢焰检测器（１１）连接；截止阀（１２）通过管路依次与原料泵（１３）、三通阀（４）连接，第二稳压阀（１４）通过管路依次与第二质量流量计（１５）、色谱ＴＣＤ热导检测器（１６）、电动六通阀Ｉ（３）、四通阀Ｉ（１９）、六通阀（１７）连接后再与色谱ＴＣＤ热导检测器（１６）连接，管道通过第二截止阀（１８）与六通阀（１７）连接；其特征是反应炉（５）包括反应器（３１），所述反应器（３１）内设置有催化剂（２５），在所述催化剂（２５）的上表面和下表面设置有预热段保温棉（２４），加热装置（２３）设置在所述反应器（３１）的外表面，温度控制仪（２６）的热电偶插入到反应器（３１）的催化剂（２５）的位置测量和控制反应器（３１）温度；一氧化碳转换炉（２２）包括Ｙ型石英玻璃管（２７），用于氧化一氧化碳的氧化铜（２８）设置在所述Ｙ型石英玻璃管的一个臂上，所述Ｙ型石英玻璃管（２７）设置在电加热装置（２９）中，热电偶（３０）设置在所述电加热装置（２９）中，所述Ｙ型石英玻璃管（２７）的一个端口通过管道依次与所述四通阀Ｉ（１９）、四通阀ＩＩ（２０）连接后再与所述Ｙ型石英玻璃管（２７）的另一个端口连接，高氯酸镁脱水石英管（２１）通过管道与所述四通阀ＩＩ（２０）连接后再与所述高氯酸镁脱水石英管（２１）连接。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王海国，钱震，王志文，张媛，刘文，张蒙，宋辉，梁莹，刘楠，袁学民，孙世谦，曹振岩，孙艳行，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司，
类型：实用新型
国别省市：12