本发明专利技术公开了一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法。该催化剂以SiOC多孔陶瓷为载体，其上负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子。制备过程：以硝酸镧、醋酸钾、乙酸钴及葡萄糖制得La0.9K0.1CoO3纳米粒子；La0.9K0.1CoO3纳米粒子经油酸包裹，再经苯乙烯乳液聚合反应得改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子；以PHMS和D4Vi及甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂和改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子制得催化剂前驱体；前驱体热解得到本发明专利技术的催化剂。本发明专利技术的优点在于：制备过程简单，改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂机械强度高、化学稳定性好、热稳定性高以及化学活性高。该催化剂特别适用于柴油机汽车尾气后处理。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种SiOC多孔陶瓷负载IAl9KaiCoO3纳米粒子的催化剂及制备方法， 属于钙钛矿型催化剂技术。
技术介绍
柴油机因其具有热效率高、燃油消耗率低、可靠性好以及二氧化碳排放低等优点， 成为机动车的主要动力，但是其排气中氮氧化物(NOx)和微粒(PM)严重危害人体健康，污 染大气环境。因此，降低柴油机PM和NOx的排放是当前内燃机研究领域重要的技术研究方 向。排气后处理技术是降低柴油机NOx和PM排放，满足更加严格排放法规必不可缺的技术 措施。目前脱除柴油机排气中NOj^PPM的催化剂载体多使用壁流式蜂窝陶瓷过滤器。然 而，催化剂在蜂窝陶瓷上的涂覆是一个技术难题。在涂覆过程中，涉及催化剂在蜂窝陶瓷中 的分布、催化剂与载体的反应等问题，并且很容易发生蜂窝陶瓷的阻塞、比表面积和催化活 性降低等问题。如果将催化剂粉体与载体复合，并且让催化剂分散在多孔载体的表面能有 效的解决这个问题。目前，关于报道的SiOC基的复合材料主要有SiOC中原位生长碳纳米管以及在 SiOC基质中分散^O2纳米粉体，其目的均是提高SiOC的机械强度。关于在多孔SiOC陶瓷 的孔表面负载复合氧化物尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SiOC多孔陶瓷负载Ia19Kci. !CoO3纳米粒子的催化剂及 制备方法，该催化剂具有良好的热稳定性，适合应用在柴油机尾气后处理中，其制备方法过 程简单。本专利技术是通过以下技术方案加以实现的，一种SiOC多孔陶瓷负载IAl9KaiCoO3 纳米粒子的催化剂，其特征在于，该催化剂以SiOC多孔陶瓷为载体，载体的化学组成为 Si00.80c0.39,体积孔隙率为76. 5 %，平均孔径为160nm ；其上负载LEta9KaiCoO3纳米粒子， Liia9KaiC0O3纳米粒子质量为载体质量的5 15. %。上述的SiOC多孔陶瓷负载IAl9KaiCoO3纳米粒子的催化剂的制备方法，其特征在 于包括以下过程1. Ia19Kci.KoO3纳米粒子制备按化学计量比称取硝酸镧、醋酸钾、乙酸钴，溶解在 去离子水中，其中La3+的浓度在为0. 2 0. δπιοΙ/Τ1，按照溶液中金属离子与葡萄糖的摩尔 比为1 1称取葡萄糖加入溶液中，搅拌混合均勻得原料溶液，原料溶液在70 90°C下水 浴中反应60 80h，得到干凝胶；干凝胶于马弗炉中进行焙烧，首先按照2 4°C /min的升 温速率升至110 130°C，保温30min，再以1 3°C /min的升温速率升至350 450°C，保 温2h，最后以8 10°C /min的升温速率升至750 850°C，保温2h ；然后随炉冷却至室温， 得到钙钛矿型催化剂Iai. 9K0. !COO3粉体，备用；32. LEia9KaiCoO3纳米粒子改性按摩尔比为1 1. 3称取油酸(OA)和Liia9KaiCoO3 进行超声混合，用氨水调节其pH值为5 6，室温下搅拌1 池得混合液，混合液于 40 60°C干燥9 1 lh，得到油酸包裹的La0.9K0.^oO3(OAiLa0.9K0.KoO3)；按照质量比为 83 1 90 150称取OAliLiia9Kci lCoOy Kj2O8和苯乙烯进行超声混合30 40min，将该 混合物加热到70 90°C反应12 14h后，经沉降45 50h，得到白色乳浊液，经分离后滤 饼于50 70°C烘箱中干燥2 4h，得到聚苯乙烯包裹改性的Liia9KaiC0O3纳米粒子；3.催化剂前驱体制备按照质量比为1 1称取含氢聚硅氧烷(PHMS)和1，3，5， 7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)倒入烧杯中，超声lOmin，放入搅拌子，室 温磁力搅拌lh，加入质量分数为的甲基乙烯基硅氧烷配位钼催化剂，继续搅拌Ih ；按照 前驱体液与IAl9Ka KoO3W质量份数比为100 5-15向上述体系中加入PSIMai9Kci. KoO3, 磁力搅拌45min ；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50°C，保温4h，再升温 至80°C，保温2h，冷却后得催化剂前驱体；4.催化剂前驱体热解将步骤3制的催化剂前驱体加入氧化铝坩埚中，置于高温 管式炉恒温区中；通入ArlOmin气流量控制在100 200sCCm范围内，按照5°C /min的升 温速率升至1000°C，保温lh，再以5°C /min的降温速率降至室温，得到SiOC多孔陶瓷负载 La0.9K0. !CoO3纳米粒子的催化剂。本专利技术的优点在于制备方法过程简单，SiOC多孔陶瓷原料聚硅氧烷廉价易得， 制备成本低；所制的催化剂机械强度高、化学稳定性好、热稳定性高以及化学活性高。该催 化剂特别适用于柴油机汽车尾气后处理。附图说明图1为本专利技术实施例八制的SiOC多孔陶瓷载体的SEM图。图2为本专利技术实施例二制的SiOC多孔陶瓷负载IAl9Ka AoO3纳米粒子催化剂SEM 图。图3为本专利技术实施例一制的SiOC多孔陶瓷负载IAl9KaiCoO3纳米粒子的催化剂 TEM 图。图4为本专利技术实施例制四的SiOC多孔陶瓷负载IAl9KaiCoO3纳米粒子的催化剂 FTIR 图。具体实施例方式实施例一称取12. 9906g La (NO3) · 6Η20、0· 3271g CH3COOK,8. 3030g Co (CH3COO) 2 · 4H20 禾口 13. 2113g葡萄糖溶解在IOOml去离子水中。在80°C下水浴三天，冷却后得到干凝胶。将 干凝胶在马弗炉中进行焙烧按照3°C /min的升温速率升至120°C，保温30min，以2V / min的升温速率升至400°C，保温浊，再以10°C /min的升温速率升至800°C，保温浊，然 后随炉冷却至室温，得到钙钛矿型催化剂IAl9KaiCoO3，研磨备用。称取2g I^9KaiCoO3和 2ml油酸倒入IOOml烧杯中，超声20min，加入氨水直至溶液的pH值为6 ；室温磁力搅拌 2h，超声IOmin ；将混合液于50°C烘箱中干燥IOh后得到OAiLa0.9K0. !CoO30称取2. 5g OAi La0.9K0.!CoO3^SOmg K2S2O8 ^P 3ml苯乙烯倒入IOOml烧杯中，超声30min ；在氩气保护下，将混合物倒入200ml三口瓶中，加热到80°C，保温12h，反应完全后，沉降48h，得到白色乳浊液。 在10000r/s下离心IOmin后，于60°C烘箱中干燥3h，得到PSOLaa9Ka^oO3，放入结晶皿，备 用。称取Ig PHMS和Ig D4Vi倒入25ml烧杯中，超声lOmin，放入搅拌子，室温磁力搅拌lh， 加入0. 02g甲基乙烯基硅氧烷配位钼催化剂，继续搅拌Ih ；向上述体系中加入0. Ig经改性 的IAl9KaiC0O3(PSlgLEia9KaiC0O3)，混合，磁力搅拌45min ；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒 温烘箱，设定温度50°C，保温4h，再升温至80°C，保温池，冷却后从模具中取出交联体，放入 结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar IOmin 气流量控制在100 200sCCm范围内，以赶出炉管内的空本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种ＳｉＯＣ多孔陶瓷负载Ｌａ０．９Ｋ０．１ＣｏＯ３纳米粒子的催化剂，其特征在于，该催化剂以ＳｉＯＣ多孔陶瓷为载体，载体的化学组成为ＳｉＯ０．８０Ｃ０．３９，体积孔隙率为７６．５％，平均孔径为１６０ｎｍ；其上负载Ｌａ０．９Ｋ０．１ＣｏＯ３纳米粒子，Ｌａ０．９Ｋ０．１ＣｏＯ３纳米粒子质量为整体催化剂质量的５～１５．％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：龚彩荣，王晓飞，李亚利，范国樑，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。