本发明专利技术涉及一种复合宽带减反增透薄膜及其制备方法，特征在于采用溶胶-凝胶技术，以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和正硅酸四乙酯为前驱体，分别形成ZnO和SiO2前驱溶胶或ZnO与SiO2复合前驱溶胶，然后通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术，经高温固化后在透明基底表面形成ZnO-SiO2复合宽带减反增透薄膜结构。该复合薄膜具有低成本、纳米多孔结构人工可控、折射率连续可调的优点，具有良好宽光谱减反增透性能，与以往各类改性的单层SiO2增透膜相比该类增透膜不仅实现了宽带增透，而且在紫外波段具有良好的光催化性能。本发明专利技术获得的新型宽带减反增透薄膜，在透明光电、热电转换和光催化领域具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型宽带减反增透薄膜及其制备方法，属光学薄膜材料领域。
技术介绍
高发电成本和低光电转换效率是当前制约光伏发电大规模应用的主要障碍。通过制备新型高性能减反增透纳米结构来提高太阳能电池表面材料的透光率已成为提高太阳能电池光电转换效率、降低成本的重要发展方向之一，对推广太阳能利用具有重要的意义。传统减少基底反射、提高基底透过率的方法是通过刻蚀技术在基底表面形成减反射结构((1) C. Lee, S. Y. Bae, S. Mobasser, H. Manohara, Nano Lett. 5 (2005) 2438-2442. (2) P. B. Clapham, Μ. C. Hut ley, Nature 244(1973) 281-282. (3) Μ. Ε. Motamedi，W. H. Southwell, W. J. Gunning, Appl. Optics 31 (1992) 4371-4376. (4) P. Lalanne, G. M. Morris, Nanotechnology 8 (1997) 53-56. (5) Ch. H. Sund, P. Jiang, B. Jiang, Appl. Phys. Lett. 92(2008)061112. (6)P. Yu, Ch. H. Chang, et al. , Adv. Mater. 21 (2009) 1618-1621. US4019884)，但是一般刻蚀后形成的多孔支架强度较差，结构容易破坏，所用的酸性溶液对环境污染严重；通过喷涂方法(ZL 200610037956. 4)在太阳能电池玻璃表面形成一层减反射薄膜，玻璃光透过率在可见光波长范围内提高2 %以上，其缺点在于成本和能耗较高、膜太厚且不均勻；通过溶胶-凝胶法制备单层的所制备的单层或多层的SiO2减反射膜层(ZL 200480017154. 6,200510135363. 7 ；ZLUS6918957)，其缺点在于单层膜只能在一些特定波长处才能实现较低的反射，剩余反射率较高，增透效果不理想，多层膜工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，要解决的技术难题是通过简单可控的方法制备宽带减反增透薄膜。本专利技术采用溶胶-凝胶技术，以醋酸锌(Zn(CH3COO)2 · 2H20)和正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体，分别形成ZnO和SiO2前驱溶胶或ZnO与S^2复合前驱溶胶，然后通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术，经高温固化后在透明基底表面形成aiO/Si02复合薄膜结构。ZnO薄膜折射率可控制在1. 3-2. 0范围内，SW2 薄膜折射率可控制在1. 15-1. 5范围内。ZnO薄膜消光系数可控制在0. 005-0. 15范围内， SiO2薄膜消光系数可控制在0. 0-0. 001范围内。aiO、SiO2薄膜厚度可控制在10-2500nm 范围内。该复合薄膜具有低成本、纳米多孔结构人工可控、折射率连续可调的优点，具有良好宽光谱减反增透性能，与以往各类改性的单层S^2增透膜相比该类增透膜不仅实现了宽带增透，而且在紫外波段具有良好的光催化性能。本专利技术获得的新型宽带减反增透薄膜，在透明光电、热电转换和光催化领域具有广泛的应用前景。在较佳实施例中，太阳光可见光波段、近红外整体透过率可分别提高7%和6%以上，可提高太阳能电池的光电转换效率，加强对太阳能的利用。下面详细描述本专利技术。a)材料制备(I)ZnO前驱溶胶的制备将一定量的分析纯乙醇胺溶解在有机溶剂中，在室温条件下连续搅拌2小时，然后加入醋酸锌，60°c水浴充分搅拌2小时，直至溶液完全澄清，最后得到透明、稳定的SiO前驱溶胶；浓度范围为0. 1-2. 5mol L—1。所述的乙醇胺为单、双或三乙醇胺；所述的有机溶剂为乙二醇甲醚、异丙醇或异丁醇。(2) SiO2前驱溶胶的制备用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照 1 10 0.2-0.5 0.1的体积比，在室温下混和并连续搅拌2小时，然后老化3-10天，最后加热回流12小时，制备SiO2前驱溶胶；浓度范围为0. l-5mol PH值可控制在7. 5-8. 5 范围内。(3)复合薄膜制备将清洁、干净的基片通过提拉镀膜技术竖直、勻速(10-200mm/min)或旋涂镀膜技术(1000-20000r/min)从ZnO的前驱溶胶中制备ZnO前驱薄膜；然后把涂敷ZnO前驱薄膜的基片从SiA的前驱溶胶中制备aiO/siA复合薄膜结构；或者，直接从SiO-SiA的复合前驱溶胶中制备SiO/SiA复合薄膜结构，其中SiO-SiA的复合前驱溶胶中ZnO的体积百分含量范围为5-95%，随着ZnO含量的增加，复合薄膜厚度减少，折射率增加；然后置于超净烘箱中，200-800°C的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的样品。b)样品表征与性能评价(1)薄膜的物相与形貌表征对本专利技术所得薄膜样品通过场发射扫描电镜(FE-SEM，Hitachi S-4800)观察薄膜表面及断面形貌；通过场发射透射电镜(TEM，JEM2100F)观察薄膜结构；通过原子力显微镜 (AFM，日本kiko II SPI3800V&spa300HV型)来观察薄膜的表面粗糙度；通过Dektakl50 型表面轮廓仪来测量样品的膜厚；通过X-射线粉末衍射仪(XRD，Bruker D8 Advance)分析薄膜物相。(2)光学性能表征将本专利技术所得到的薄膜用紫外-可见-近红外分光光度计(HitachiMlOO)测试薄膜的透过率；通过椭偏仪(SC620UVN)表征薄膜的折射率、消光系数及光学厚度。附图说明图IZnO薄膜样品的表面形貌SEM图。图2Zn0和SW2薄膜样品的消光系数图。图前驱溶胶的TEM图和薄膜样品的SEM图。图4aiO/Si&复合薄膜样品的的断面形貌SEM(a)和背散射电子图(b)。具体实施例方式下面介绍本专利技术的实施例，以进一步增加对本专利技术的了解，但本专利技术绝非限于实施例。实施例1 将1. 97g分析纯二乙醇胺(DEA)溶解在50ml乙二醇甲醚溶剂中，然后加入4. Ig醋酸锌，60°C水浴充分搅拌2小时，形成ZnO前驱溶胶，浓度为0.37mol L—1。用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照1 10 0.2 0. 1的体积比，在室温下混和并连续搅拌2小时，然后老化5天，最后加热回流12小时，制备S^2前驱溶胶；通过提拉镀膜技术以速度lOmm/min从ZnO前驱溶胶中制备ZnO薄膜，然后从SW2前驱溶胶以速度50mm/ min制备SiO2薄膜，然后在300°C的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后形成薄膜。ZnO与SiO2的厚度分别为65nm、135nm。制备的ZnO薄膜样品的表面形貌如图1所示。结果表明，薄膜由大小为40nm左右的颗粒团簇组成，团簇与团簇之间出现的孔隙，可以调控薄膜的折射率、消光系数等光学参数。图加展示了 SiO2前驱溶胶的透射电镜图片。结果表明，溶胶中存在大量的颗粒团簇， 然后团簇彼此结合在一起，形成三维网络结构，大量的溶剂分散其中。通过提拉技术制备的 SiO2薄膜，提拉速度为50mm/min，其中溶剂已挥发，薄膜形成多孔结构(图本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种复合宽带减反增透薄膜，其特征在于所述的薄膜是在透明基片表面形成的ＺｎＯ－ＳｉＯ２复合结构，所述的透明基片为普通玻璃、石英玻璃或透明导电材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄富强，李德增，梁军，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31
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