本发明专利技术公开了片状均匀多孔结构的ZnO纳米粉体及制备方法和应用，在恒温水浴下将碳酸钠溶液加入到反应容器中，再将硝酸锌溶液滴入到碳酸钠溶液中，并对反应容器持续施加50KV外电场，进行搅拌，反应温度为80～90℃，滴加完成后将该溶液水浴保温2h，结束后将所得混浊溶液进行分离、洗涤、干燥，得到碱式碳酸锌前驱物在300～400℃焙烧2～3h，得到片状均匀多孔结构的ZnO纳米粉体；本发明专利技术属于六方晶系，比表面积大，纯度高，产品质量好，不含有其他形貌的ZnO；性能稳定，长期置放在空气中并不改变性能，工艺简单，造价小，设备要求低，操作便捷，适应大批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机纳米材料及制备工艺领域，特别是指片状均勻多孔结构SiO纳米 粉体及其制备方法和应用。
技术介绍
纳米氧化锌(SiO)粒径介于I-IOOnm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精 细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力 等。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外 线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。室 温下，它的禁带宽度为3. 37eV，激子结合能高达60meV，对应紫外光的发射可以开发短波长 光电器件，广泛应用于短波长激光器、太阳能电池、表面声波和压电材料。纳米ZnO与普通 ZnO相比，其独特的颜色效应、光催化作用及散射和吸收紫外线的能力，使其一经面世即倍 受青睐，在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、环保、精细陶瓷、生物工程、图象记录材 料等方面有着十分广泛的应用前景，被誉为面向21世纪的现代功能材料。当前，寻求氧化锌的新结构、新性质和新的应用领域已成为材料研究重点之一。由 于纳米ZnO这些独特的性质强烈地依赖于他们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米 ZnO的合成引起了广大研究工作者的极大兴趣。据文献报道，已通过水热法、溶胶一凝胶法、 模板法、化学沉淀法、热分解法、微波法分别制备出纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米 带和其他形貌的&ι0。目前，尽管S1O纳米粉体的合成已经实现了批量生产，但片状均勻多孔结构ZnO纳 米粉体的合成仍是一个技术难点。多孔材料由于具有均勻分布的微孔或孔洞，孔隙率高、体 积密度小，还具有高的比表面积及其独特的物理表面特性，并且不同的多孔性能够改变材 料的物理和化学性质，因此多孔结构材料成为生物工程、环境工程、催化剂和传感器领域中 一种具有发展前景的功能材料。专利CNlOl 177^6A公布了一种片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，该方 法将醋酸锌溶液与尿素溶液的混合液置于微波炉内，于500 900W的功率下反应30 60min,反应温度为60 95°C，所得混浊溶液进行分离、洗涤、干燥，得到碱式碳酸锌前驱 物。将碱式碳酸锌前驱物在400 600°C焙烧1. 5 池，得到多孔ZnO纳米粉体。专利CN1444^2A公布了一种新型纳米多孔薄膜及其制备方法，包括以下步骤 1.制备半导体材料的纳米胶体溶液；2.加热，使胶体溶液变成有团聚颗粒沉淀的乳浊液; 3.浓缩乳浊液；4.加入高分子表面活性剂并拌均成浆料；5.将浆料涂膜一次或多次；6.烧 结。专利CN1192991A公开了一种制备纳米氧化锌的新方法，其技术关键是以 &ι(Ν03)2为原料，尿素为均勻沉淀剂，尿素的水解温度在122 之间，反应时间为 2 4h，反应物配比(尿素物质的量/硝酸锌物质的量)在2 1 4 1之间，并将合成 的中间沉淀Zn (OH) 2在450 500°C下煅烧2. 5 3. 5h。尽管这些方法都合成了具有孔结构的纳米ZnO粉体，但是它们或存在能耗大、生 产周期长、或存在设备无法实现大规模生产等特点，使其推广受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供工艺简单、成本低的片 状均勻多孔结构ZnO纳米粉体制备方法，制备出高纯度的片状均勻多孔结构的ZnO纳米粉 体。本专利技术的目的通过下述方案实现片状均勻多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方 法，如下步骤 (1)、将碳酸钠原料溶于水中，配制0. IM 0. 6M的碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液置于 反应容器中，在80 90°C的恒温水浴条件下磁力搅拌，同时对反应容器持续施加5 50KV 外电场，向反应容器中以5mL/min的速度滴加0. IM 0. 5M硝酸锌溶液，其中硝酸锌溶液与 碳酸钠溶液的体积比为1 1 1.5，反应1. 池后，得到乳白色悬浊液；(2)、将步骤⑴得到的乳白色悬浊液洗涤、离心分离、干燥、得到碱式碳酸锌前驱 物；(3)、将步骤(2)得到的碱式碳酸锌前驱物在300 400°C焙烧2 池，得到片状 均勻多孔结构的ZnO纳米粉体。为了进一步改进，上述步骤(1)硝酸锌溶液与碳酸钠溶液的体积比为1 1 1. 5，反应2h后，得到乳白色悬浊液。为了具有更好的效果，步骤(1)硝酸锌溶液以5mL/min的速度加入到碳酸钠溶液中。上述步骤O)中乳白色悬浊液采用去离子水或者乙醇洗涤，洗涤3次 5次。上述制备方法，整个反应过程化学反应式可表示如下Na2C03+Zn (NO3) 2 — ZnC03+NaN03ZnCO3 — Zn0+C02上述制备方法，所得到的片状均勻多孔结构的SiO纳米粉体，所得到的片状均勻 多孔结构的ZnO纳米粉体，可应用于气敏传感器和太阳能电池电极材料中。本专利技术与现有技术相比，优点及效果在于本专利技术采用不同的浓度和反应温度及 功率条件下，制备的纳米ZnO产品为白色粉体，属于六方晶系，比表面积大，纯度高，产品质量好。本专利技术所制得的ZnO纳米粉体具有全新的片状多孔结构，孔洞分布均勻，纯度高， 不含有其他形貌的aio。本专利技术所制得的片状结构的多孔ZnO纳米粉体性能稳定，长期置放在空气中并不 改变性能。本专利技术工艺流程简单，造价小，对设备要求低，操作简便，可以进行大批量生产。 附图说明图1为采用本方法制备的片状均勻多孔结构的ZnO纳米粉体的X —射线衍射谱 图。图2为采用本方法制备的片状均勻多孔结构的SiO纳米粉体的扫描电镜照片。图3为采用本方法制备的片状均勻多孔结构的SiO纳米粉体的扫描电镜照片。图4为采用本方法制备的片状均勻多孔结构的SiO纳米粉体的透射电镜照片。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的实施方式不限于 此。实施例1 (1)将碳酸钠原料溶于水中，配制0. 2M的碳酸钠溶液，取该碳酸钠溶液25mL于烧 瓶中，在90°C的恒温水浴条件下磁力搅拌，同时对反应容器持续施加50KV外电场，向反应 容器中滴加0. IM六水合硝酸锌溶液，反应池后，得到乳白色悬浊液；(2)将步骤⑴得到的乳白色悬浊液用去离子水洗涤5次，离心分离，干燥，得到碱 式碳酸锌前驱物；(3)将步骤(2)得到的碱式碳酸锌前驱物在400°C焙烧池，得到片状均勻多孔结构 的ZnO纳米粉体。实施例2 (1)将碳酸钠原料溶于水中，配制0. 4M的碳酸钠溶液，取该碳酸钠溶液25mL于烧 瓶中，在90°C的恒温水浴条件下磁力搅拌，同时对反应容器持续施加IOKV外电场，向反应 容器中滴加0.3M六水合硝酸锌溶液，反应池后，得到乳白色悬浊液；(2)将步骤⑴得到的乳白色悬浊液用乙醇洗涤5次，离心分离，干燥，得到碱式碳 酸锌前驱物；(3)将步骤(2)得到的碱式碳酸锌前驱物在350°C焙烧池，得到片状均勻多孔结构 的ZnO纳米粉体。实施例3 (1)将碳酸钠原料溶于水中，配制0. 6M的碳酸钠溶液，取该碳酸钠溶液25mL于烧 瓶中，在80°C的恒温水浴条件下磁力搅拌，同时对反应容器持续施加50KV外电场，向反应 容器中滴加0. 5M六水合硝酸锌溶液，反应池后，得到乳白色悬浊液；(2)将步骤(1)得到的乳白色悬浊液用去离子水和乙醇洗涤5次，离心分离，干燥， 得到碱式碳酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
片状均匀多孔结构的ＺｎＯ纳米粉体的制备方法，其特征在于如下步骤：（１）、将碳酸钠原料溶于水中，配制０．１Ｍ～０．６Ｍ的碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液置于反应容器中，在８０～９０℃的恒温水浴条件下磁力搅拌，同时对反应容器持续施加５～５０ＫＶ外电场，向反应容器中滴加０．１Ｍ～０．５Ｍ硝酸锌溶液，其中硝酸锌溶液与碳酸钠溶液的体积比为１∶１～１．５，反应１．５ｈ～３ｈ后，得到乳白色悬浊液；（２）、将步骤（１）得到的乳白色悬浊液洗涤、离心分离、干燥、得到碱式碳酸锌前驱物；（３）、将步骤（２）得到的碱式碳酸锌前驱物在３００～４００℃焙烧２～３ｈ，得到片状均匀多孔结构的ＺｎＯ纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁秀娟，胡小芳，翁星星，胡大为，嵇海旭，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81
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