一种以廉价的农林副产品为原料，采用绿色超临界萃取技术提取富含神经酰胺脂质的方法，具有极大的市场潜力和生态环保价值。在超临界萃取设备运行中，控制温度60～100°C，压力控制在10～30MPa，时间控制在1～3小时；期间加入夹带剂10～20%的甲醇、乙醇。然后获得萃取液，旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质，碱处理后，经过高效液相色谱分离出神经酰胺。本发明专利技术属绿色技术，提取率高，分离步骤简化，成本低，同时获得不同含量的神经酰胺脂质。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对农林副产品通过超临界萃取技术进行活性化合物的绿色制备的领域，尤其是关于提取农林副产品中的富含神经酰胺脂质的方法。
技术介绍
农林副产品可作为再生的有机生物资源，用于人类需求的不同化合物产品，有助于缓解世界资源危机，解决未来有机产品的原料问题。神经酰胺已被研究确定其特色功效是它的持水能力，起因于神经酰胺结构中含有亲水性基团，对水有较好的亲和作用，被誉为“补水之王”，是透明质酸保湿功效的16倍。尤其对老年干性皮肤保湿有效率达80%。神经酰胺与糖结合形成的神经酰胺糖脂(cerabroside)广泛分布于动植物体内， 特别是中枢神经系统、肝、脾和血细胞中，它组成动、植物组织的细胞膜。作为膜抗原和病毒、细菌及其毒素的受体，它们在细胞识别，细胞黏合，调节细胞免疫，决定血型等方面起非常重要的作用。近年来对神经酰胺和神经酰胺糖脂的研究，已引起人们广泛的重视。各国学者不断从生物中分离得到该类化合物，并合成了大量的类似物，发现其具有抗肿瘤、抗病毒、抗肝毒、免疫促进等作用。联合国工业发展组织把米糠称之为一种未充分利用的资源。目前在日本市场上把含米糠神经酰胺质量分数在0. 3%以上的粉末型和液状型制品，作为美容食品的重要原料。 几百年前，人们发现酿酒工匠的手又白又细，秘密就是酿酒的原料之一米糠。米糠中含30 多钟生物活性分子，如神经酰胺，Y-氨基丁酸，维生素A、维生素E、烟酸等。目前国外已开发出米糠的多种用途，像米糠营养素、米糠营养纤维、米糠蛋白，这些以米糠为原料的保健品和护肤品势头强劲。超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在，超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体，因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。 当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。现有技术多采用溶剂法从农林副产品为原料来制取富含神经酰胺脂质，具有提取率较低，步骤繁琐，神经酰胺的脂质中含杂质高，溶剂回收需要耗能，分离材料污染环境等缺点。本专利以循环利用廉价的农林副产品为原料，采用绿色超临界萃取技术提取富含神经酰胺脂质，具有极大的市场潜力和生态环保价值。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种提取农林副产品中的富含神经酰胺脂质的绿色方法，有效制备神经酰胺脂质。本专利技术的具体技术方案如下本专利技术是一种，以农林副产品为原料，采用绿色超临界萃取技术提取农林副产品中的富含神经酰胺活性脂质，制备步骤如下1)、将农林副产品米糠、麦麸、玉米加工的废弃物干燥，粉碎目数是小于1mm，称取处理的农林副产品置于超临界萃取设备提取釜中，封闭提取釜，通CO2，控制温度、压力；2)、在超临界萃取设备运行中，控制温度在60 100°C，压力控制在10 30MPa，时间控制在1 3小时，期间加入夹带剂；3)、然后获得萃取液，旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质1；4)、将富含神经酰胺的脂质1加入到0.1 0. 5mol/L甲醇钠溶液，富含神经酰胺的脂质1 甲醇钠溶液重量比为1 80 150，在常温下搅拌5 Mh，碱处理完成后，将反应液旋转蒸干，获得碱处理后富含神经酰胺的脂质2 ；5)、取上述碱处理后的富含神经酰胺的脂质2，经过高效液相色谱分离获得神经酰胺的脂质3，做NMR、ESI-MS,分析其结构。本专利技术所述的神经酰胺活性脂质包含神经酰胺、糖缀神经酰胺、糖缀留族、糖缀磷脂、糖缀甘油脂的一种或多种。本专利技术涉及碱处理的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾。本专利技术涉及碱处理的碱是甲醇钠。本专利技术所述的夹带剂包括酶或者一种及两种以上醇类。本专利技术所述的夹带剂是10 20%的甲醇、乙醇。本专利技术农副产品包括米糠、麦麸、玉米、果蔬等农林加工废弃物。本专利技术涉及夹带剂包括一种及两种以上醇类，最佳为乙醇。本专利技术涉及碱处理的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠，以甲醇钠为佳。本专利技术的有益效果如下1、超临界萃取可以在较低温度及主要是CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，萃取物中保持了有效成分；2、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的(X)2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率；3丄02气体价格便宜，纯度高，提取率提高，简化了分离步骤。且在生产中可以重复循环使用，从而整个技术有效地降低了成本；4、避免使用含氯溶剂，使用的醇类夹带剂易去除，并可循环使用；5、工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快，属环境友好技术；6、同时获得不同含量的神经酰胺脂质。具体实施方式实施例1第1步将米糠加工的废弃物干燥，粉碎目数是小于1mm，称取处理的农林副产品置于超临界萃取设备提取釜中，封闭提取釜，通CO2，控制温度，压力；第2步在超临界萃取设备运行中，控制温度60 100° C，压力控制在10 30MPa， 时间控制在1 3小时；期间加入夹带剂10 20%的甲醇、乙醇； 第3步然后获得萃取液，旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质1 ； 第4步将富含神经酰胺的脂质1加入到0. 1 0. 5mol/L甲醇钠溶液，富含神经酰胺的脂质1:甲醇钠溶液重量比为1 80 150，在常温下搅拌5 Mh，碱处理完成后，将反应液旋转蒸干，获得碱处理后富含神经酰胺的脂质2 ；第5步取上述碱处理后的富含神经酰胺的脂质2，经过高效液相色谱分离获得神经酰胺的脂质3，做NMR、ESI-MS，分析其结构。 实施例2按照实施例1的制备步骤和方法。100克处理过的麦麸，粉碎粒径小于1mm，置于超临界萃取设备提取釜中，封闭提取釜，通CO2,控制温度，压力，在超临界萃取设备运行中，控制温度60° C，压力控制在 20MPa,时间控制在2小时，期间加入10%夹带剂的甲醇，然后获得萃取液，CO2与萃取物迅速分开，再旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质1，将富含神经酰胺的脂质1加入到0. 35mol/ L甲醇钠溶液IOOmL,在常温下搅拌10h，碱处理完成后，将反应液旋转蒸干，获得富含神经酰胺的脂质2，富含神经酰胺的脂质2经过高效液相色谱分离的神经酰胺的脂质3，做NMR、 ESI-MS，分析其结构，神经酰胺提取率95%。 实施例3按照实施例1的制备步骤和方法。100克处理过的玉米加工废弃物，粉碎粒径小于1mm，置于超临界萃取设备提取釜中，封闭提取釜，通CO2，控制温度，压力。在超临界萃取设备运行中，控制温度100° C，压力控制在25MPii，时间控制在1. 5小时；期间加入10%夹带剂的乙醇，然后获得萃取液，CO2与萃取物迅速分开，再旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质1，将富含神经酰胺的脂质1加入到0. 4mol/L氢氧化钾溶液IOOmL,在常温下搅拌15h，碱处理完成后，将反应液旋转蒸干， 获得富含神经酰胺的脂质2，富含神经酰胺的脂质2经过高效液相色谱分离的神经酰胺的脂质3，做NMR、ESI-MS,分析其结构，神经酰胺提取率93%。项目资助国家自然科学基金3087本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种超临界萃取技术提取农林副产品中的富含神经酰胺脂质的方法，其特征是：以农林副产品为原料，采用绿色超临界萃取技术提取农林副产品中的富含神经酰胺活性脂质，制备步骤如下：１）、将农林副产品米糠、麦麸、玉米加工的废弃物干燥，粉碎目数是小于１ｍｍ，称取处理的农林副产品置于超临界萃取设备提取釜中，封闭提取釜，通ＣＯ２，控制温度、压力；２）、在超临界萃取设备运行中，控制温度在６０～１００°Ｃ，压力控制在１０～３０ＭＰａ，时间控制在１～３小时，期间加入夹带剂；３）、然后获得萃取液，旋转蒸干，得富含神经酰胺活性脂质１；４）、将富含神经酰胺的脂质１加入到０．１～０．５ｍｏｌ／Ｌ 甲醇钠溶液，富含神经酰胺的脂质１∶甲醇钠溶液重量比为１∶８０～１５０，在常温下搅拌５～２４ｈ，碱处理完成后，将反应液旋转蒸干，获得碱处理后富含神经酰胺的脂质２；５）、取上述碱处理后的富含神经酰胺的脂质２，经过高效液相色谱分离获得神经酰胺的脂质３，做ＮＭＲ、ＥＳＩ－ＭＳ，分析其结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔艳丽，孔万平，陈晨，毛建卫，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86
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