以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法技术

技术编号:6594045 阅读:361 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,具体地说是一种将菊芋经一步反应转化为5-羟甲基糠醛的方法。该方法的工艺路线为:以新鲜菊芋或干菊芋为原料,在酸性催化剂的作用下,采用水和有机溶剂的混合体系,在微波辐射加热的条件下或常规加热的条件下或超声波和常规加热同时作用的条件下,反应制备5-羟甲基糠醛,催化完成后将酸性催化剂除去,再经常规方法进行分离纯化得到产物5-羟甲基糠醛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种菊芋制备5-羟甲基糠醛的方法,属于生物基化学品生产技术,具体地说是一种将菊芋经一步反应转化为5-羟甲基糠醛的方法。
技术介绍
目前世界上绝大部分能源和化工原料都来源于化石资源,但随着人类对能源和材料需求的日益增加,化石资源却日益减少,目前源于化石的商品生产将转向源于生物类原料的炼制。5-羟甲基糠醛(HMF)是一种新型的生物基化学品,作为连接糖类生物质化学和矿物油基工业化学的关键化学平台产品,它的制备和应用技术近年来备受关注。HMF由糖类化合物脱水而得,再通过氧化、还原或氢解反应转化为一系列呋喃衍生物。这些化合物制备的聚合物通常具有耐磨耐热性,是一类极具前景的新型生物基材料。除此之外,HMF及其衍生物也可以用于医药和燃料行业。如,HMF的选择性氧化产物2,5-呋喃二甲醛可用于合成医药分子;HMF的氢解产物2,5- 二甲基呋喃可以作为液体运输燃料,其热值与现行的汽油相当。HMF由糖类化合物脱水而得,其中以果糖作为原料的效率最高。虽然果糖制备HMF已经取得技术上的突破,但是由于果糖的成本较高和该路线会消耗粮食等原因,限制了由果糖制备HMF这一路线在工业上的发展。以“非粮”来源的菊糖为原料经酸催化也可以较高的效率直接转化为HMF。虽然以菊糖作原料解决了粮食消耗的问题,但由于目前可购买的菊糖价格很高,限制了该路线的工业发展。以较为便宜的葡萄糖为原料制备HMF的方法也在研究中,但由于葡萄糖通常以稳定的吡喃糖结构存在,需要经过特殊的催化剂和溶剂作用,葡萄糖才能以较高效率转化为HMF。目前美国能源部西北太平洋国家实验室以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑氯化物为溶剂,二氯化铬作催化剂,使葡萄糖以接近70%的产率转化为HMF。 但该过程中使用了价格非常昂贵的催化剂和溶剂,限制了这一技术的推广应用。综上所述发现,寻求更便宜的原料、更高效的催化方法和更经济的路线是平台化合物HMF的关键。菊芋作为“非粮”作物,价格便宜,并且其中菊糖的含量可达到干重的80%。现有的技术都是通过多步法将菊芋转化为HMF,过程复杂,操作成本较高。若直接以菊芋为原料经一步反应制备HMF,可以使得HMF的原料成本降低,同时可以减少步骤和能耗,降低总生产成本。此外该路径避免了与人争粮和与粮争地,也使得贫瘠土地产生较高的经济价值,将形成极具前景的产业化路线。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种菊芋经一步反应制备5-羟甲基糠醛(HMF)的方法。此过程中生产成本低,操作简单,转化效率高,有很好的工业化前景。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为其反应过程为本文档来自技高网
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【技术保护点】
基糠醛。的重量比为(0.5~10):1;(3)加热反应生成5-羟甲基糠醛,加热温度为60~180℃,加热时间为30~180分钟;(4)反应完成后将酸性催化剂除去,过滤除去菊芋残渣得到反应混合液,再经常规方法对反应混合液进行分离和纯化得到产物5-羟甲1.一种以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是它由下列步骤组成:(1)菊芋预处理后制成反应液;(2)在反应液中加入酸性催化剂和有机溶剂,所述有机溶剂是指乙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇或乙酸乙酯中的一种或几种的组合物,有机溶剂与反应液

【技术特征摘要】
1.一种以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是它由下列步骤组成(1)菊芋预处理后制成反应液;(2)在反应液中加入酸性催化剂和有机溶剂,所述有机溶剂是指乙醇、异丙醇、正丁醇、 2-丁醇或乙酸乙酯中的一种或几种的组合物,有机溶剂与反应液的重量比为(0. 5^10) :1 ;(3)加热反应生成5-羟甲基糠醛,加热温度为6(T18(TC,加热时间为3(Γ180分钟;(4)反应完成后将酸性催化剂除去,过滤除去菊芋残渣得到反应混合液,再经常规方法对反应混合液进行分离和纯化得到产物5-羟甲基糠醛。2.根据权利要求1所述的以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种,催化剂浓度为0. Γ2Μ ;或为固体酸阳离子交换树脂、沸石中的一种,加入固体酸与原料中菊糖的重量比为(0. 5、)1。3.根据权利要求1所述的以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所加有机溶剂为乙醇或异丙醇,所加有机溶剂与反应液的重量比为(3、)1。4.根据权利要求1所述的以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述加热是指微波辐射加热或者常规加热或者超声波和常规加热同时作用。5.根据权利要求4所述的以菊芋为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述超声波和常规加热同时作用的具体操作为将反应体系通过常规加热的方式进行加热保温,同时将超声波探头插入反应液中,超声频率为2(Γ25ΚΗζ,超声时间为3(Γ120分钟。6.根据权利要求1所述的以菊芋为原料制...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡素琴蔡飞鹏金付强李岩王建梅杨改
申请(专利权)人:山东省科学院能源研究所
类型:发明
国别省市:88

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