一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法及产品技术

本发明专利技术属于木质素应用及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法及产品

【技术实现步骤摘要】
一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法及产品


[0001]本专利技术属于木质素应用及石墨烯制备
，具体涉及一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法及产品
。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术
。
[0003]石墨烯是一种由碳原子构成的二维蜂窝状六角晶格结构，具有出色的导电性
、
机械强度
、
热导率
、
透明性和化学反应性等特点，在电子器件
、
传感器
、
储能技术
、
强度材料
、
光学器件等领域有诸多应用
。
目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法
、
化学气相沉积法
、
氧化还原法和电子束蒸发法，但都存在原料成本高
、
工艺复杂
、
能量消耗大等问题
。
因此，亟需开发出一种绿色
、
低成本
、
快速制备高品质石墨烯的方法
。
[0004]木质素是自然界中唯一的可再生芳香高聚物，碳含量高达
60
％，且工业储量丰富，价格低廉，是制备石墨烯的理想前驱体
。
但是，木质素的官能团和键结构复杂，氧含量高，相比于化石原料或其它生物质更难石墨化
。
[0005]公开号为
CN 105439135 A
的专利申请公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法
。
该方法首先用碱溶液对木质素预处理，然后加入金属催化剂，利用高压均质机均化
、
裂化，随后将混合物放入高压釜，在惰性气氛下经过高温
、
高压处理得到石墨烯
。
该方法步骤繁琐，对设备要求比较高，催化剂成本较高
。
[0006]公开号为
CN 107235484 A
的专利申请公开了一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法
。
该方法首先将黑液粗木质素预处理为碱木质素，然后加入由金属盐
、
膨化剂组成的复合膨胀催化剂，在惰性气氛下
1000℃
以上烧结数小时后制得石墨烯样品
。
该方法能耗较高，复合催化剂的制备成本较高，制备效率较低
。
[0007]公开号为
CN112265983A
的专利申请公开了一种木质素石墨烯及其制备方法
。
该方法首先对木质素进行球磨并压制成薄片，然后采用激光辐照得到石墨烯粉末
。
该方法所用激光设备购置维护成本高，控制参数复杂，不适合大规模高温合成
。
[0008]公开号为
CN115676811A
的专利申请公开了一种木质素制备石墨烯的方法
。
该方法首先采用硝酸对木质素预处理得到黑色固相，然后对其水热处理得到水溶性石墨烯，经过透析
、
烘干制得石墨烯碳量子点
。
该方法制得的石墨烯产品尺寸较小
、
产率太低，硝酸环境危害大
。
[0009]Jiang
等人
(Carbon 144(2019)241
‑
248)
报道了一种利用焦耳加热将木质素
/
氧化石墨烯复合物
(GO
‑
Lignin)
转化为石墨炭材料的方法
。
该方法将木质素与氧化石墨烯以
1:1
的比例混合压制成薄膜，然后对材料通电加热制得了具有一定石墨化程度的碳膜
。
但是该方法制得的产品不是石墨烯，且需要石墨烯作为原料
。
[0010]Chen
等人
(ACS nano,2022,16(4):6646
‑
6656.)
报道了一种将塑料转化为硼掺杂
石墨烯的方法
。
该方法将塑料与炭黑
、
硼酸混合，通过毫秒高温闪蒸转化为涡层石墨烯
。
但是该方法采用的原料是塑料，需要加入炭黑作导电剂，而硼酸是作为掺杂剂使用
。
木质素相比于结构有序的塑料石墨化难度大，碳颗粒容易聚集，采用该方法即使制得石墨碳也很难进行剥离得到石墨烯薄层
。
[0011]综上，现有技术中难以高效率
、
低成本地以木质素作为唯一碳源制备石墨烯，无法满足木质素的高价值利用和石墨烯的绿色
、
低成本
、
快速制备
。

技术实现思路

[0012]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法及产品
。
本专利技术通过设计出新型的工艺方法，制备出低密度
、
高孔隙率且均一的硼掺杂石墨烯，解决了现有技术中石墨烯制备成本高
、
工艺复杂
、
品质不均匀，方法适用性窄的问题
。
[0013]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0014]第一方面，本专利技术提供了一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法，包括以下步骤：
[0015]S1、
将木质素与碱性金属添加剂溶于去离子水中，搅拌均匀后冷冻干燥，获得预处理木质素粉末；
[0016]S2、
将预处理木质素粉末在惰性气氛下热解炭化，得到木质素热解炭；
[0017]S3、
将木质素热解炭在盐酸溶液中搅拌，然后经洗涤
、
过滤
、
干燥获得纯化木质素热解炭；
[0018]S4、
将纯化木质素热解炭与硼催化剂混合，进行焦耳热闪蒸反应，获得硼掺杂多孔石墨烯
。
[0019]第二方面，本专利技术提供了一种硼掺杂多孔石墨烯，通过如第一方面所述的方法获得
。
[0020]上述本专利技术的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
[0021]1.
本专利技术利用碱性金属添加剂对木质素前驱体进行减薄处理，经过初步碳化得到碳纳米片，碳纳米片具有二维形貌
、
多孔结构和较强的导电性；焦耳加热能够瞬间将碳纳米片加热到超高温度
(2000℃
以上
)
，使碳骨架充分断裂重排；硼催化剂在这种极高温下与碳反应生成碳化硼，碳化硼进一步析出碳原子有序重排，形成石墨烯层，同时硼原子嵌入石墨晶格，最终制得硼掺杂多孔石墨烯产品
。
上述原理使本制备方法适用于多种工业木质素，可以灵活调控碳产品的石墨化程度
、
孔隙结构和掺杂位点
。
[0022]2.
本专利技术制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种木质素制备硼掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将木质素与碱性金属添加剂溶于去离子水中，搅拌均匀后冷冻干燥，获得预处理木质素粉末；
S2、
将预处理木质素粉末在惰性气氛下热解炭化，得到木质素热解炭；
S3、
将木质素热解炭在盐酸溶液中搅拌，然后经洗涤
、
过滤
、
干燥获得纯化木质素热解炭；
S4、
将纯化木质素热解炭与硼催化剂混合，进行焦耳热闪蒸反应，获得硼掺杂多孔石墨烯
。2.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木质素包括碱木质素
、Kraft
木质素
、
有机溶剂木质素
、
木质素磺酸盐和水解木质素中的至少一种
。3.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性金属添加剂包括乙酸钾
、
氢氧化钾
、
碳酸钾和氢氧化钠中的至少一种
。4.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，木质素溶于去离子水的浓度为5～
20mg/mL
；木质素与碱性金属添加剂的质量比为
20:1
～
1:2
，优选为
5:1
～
1:1。5.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1
中，冷冻干燥的真空度为
1.0
×
10
‑5～
2.0
×
10
‑5bar
，冷冻温度为
‑
60
～
‑
70℃
，冷冻时间为
1h
，干燥温度为
15
～
25℃
，干燥时间为
24
～
48h。6.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：董志国，陈雷，李天津，杨双霞，赵玉晓，金付强，李岩，华栋梁，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：